制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110265225A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910436829.9H01M4/38(2006.01)(22)申请日2019.05.23H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)(71)申请人天津大学B01J27/24(2006.01)地址300350天津市津南区海河教育园雅B82Y40/00(2011.01)观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人何春年陈伯超赵乃勤师春生马丽颖何芳刘恩佐(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人程毓英(51)Int.Cl.H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/36(2013.01)H01M4/36(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图6页(54)发明名称制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料的方法(57)摘要本发明提供一种制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料的方法，包括以下步骤：1)制备前驱体：选用氯化铁、七钼酸铵、柠檬酸铵和氯化钠为原料，将以上原料混合溶解在去离子水中，将所得的均一混合溶液利用喷雾干燥机喷雾成球，从而制得前驱体；2)制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料：将步骤1制得的前驱体在管式炉中煅烧，再冷却至室温，得到煅烧产物，去除NaCl得到氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料。CN110265225ACN110265225A权利要求书1/1页1.一种制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料的方法，包括以下步骤：1)制备前驱体选用氯化铁(FeCl3)、七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、柠檬酸铵(C6H5O7(NH4)3)和氯化钠(NaCl)为原料，将以上原料混合溶解在去离子水中，将所得的均一混合溶液利用喷雾干燥机喷雾成球，从而制得前驱体，记为NaCl@FeCl3-C6H5O7(NH4)3-(NH4)6Mo7O24·4H2O。2)制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料将步骤1)制得的前驱体在管式炉中在惰性气氛下升温至780～790℃，保温大于等于2h，再冷却至室温，得到煅烧产物，记为Fe/Mo2C/Mo2N@N-3DC@NaCl，再将Fe/Mo2C/Mo2N@N-3DC@NaCl去除NaCl得到Fe/Mo2C/Mo2N@N-3DC，即得到氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，按照Fe3+:Mo:C:Na+的物质量之比为(0.2-0.5):(2-3):(25-35):100的关系，将原料混合溶解在去离子水中。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，在管式炉中高纯氩气气氛下以8℃/min升温至780～790℃。2CN110265225A说明书1/3页制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料的方法技术领域[0001]本发明涉及一种使用工业化生产技术(喷雾干燥法)制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒的方法，属于纳米材料制备技术领域。背景技术[0002]氮掺杂的三维多孔碳微球具有着优异的理化性质，例如：大的比表面积、高的机械强度、优良的导电性和导热性等，因而其可以应用在诸多领域，特别是在电化学领域，丰富的孔结构和掺杂的氮原子使得该多孔碳微球可被作为负载基体负载多种纳米金属颗粒或金属基纳米材料，制备的该种复合材料可作为高性能电极材料应用在多种领域，譬如：钠离子电池及锂离子电池正负极材料、超电容、锂-硫电池、锂金属电池以及电催化析氢和吸氧等。[0003]当前，水热、溶剂热结合模板技术是制备多孔球形碳负载金属及其化合物的主流方法。但水热和溶剂热结合模板技术生产成本较高，过程较为复杂，产量较低，不适合大规模工业化生产制备。同时，将多种金属基材料共同负载在氮掺杂的多孔碳微球上更是很难实现。这些都严重限制了其在电化学领域的实际应用和性能的提高。所以大批量和高纯度的制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒同样依然是一个难题。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种简易制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒的方法；该方法过程简单，成本低廉，得到的氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料形貌均匀一致、产量大，适合大规模工业化生产。本发明解决上述技术问题的技术方案是，[0005]一种制备氮掺杂三维多孔碳微球负载碳化钼/氮化钼和铁纳米颗粒复合材料的方法，包括以下步骤：