一种单斜相二氧化钒薄膜及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113755795A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202111068660.X(22)申请日2021.09.13(71)申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号(72)发明人平依瑶顾德恩周鑫王涛高靖(74)专利代理机构成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232代理人敖欢(51)Int.Cl.C23C14/08(2006.01)C23C14/35(2006.01)C23C14/58(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种单斜相二氧化钒薄膜及制备方法(57)摘要本发明提供一种单斜相二氧化钒薄膜及制备方法，包括步骤：(1)预先通过反应磁控溅射在基片上沉积非晶氧化钒薄膜；(2)再次利用反应磁控溅射在步骤(1)的非晶氧化钒薄膜上沉积氧化铪薄膜得到双层薄膜；(3)将步骤(2)得到的双层薄膜在马弗炉中通过快速退火工艺制备具有单斜相的二氧化钒薄膜。经过拉曼光谱Raman分析证实，本发明所制备的氧化钒薄膜材料为单斜相。本发明的反应磁控溅射法，易于通过现有的溅射设备实现，对设备工艺要求不高。本发明的快速退火过程，不需要提供真空以及其他气氛环境，直接在空气气氛中快速退火，相比传统的真空纯种气氛环境退火，本发明的退火方式可以节约大量时间以及设备使用成本。CN113755795ACN113755795A权利要求书1/1页1.一种单斜相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)预先通过反应磁控溅射在基片上沉积非晶氧化钒薄膜；(2)再次利用反应磁控溅射在步骤(1)的非晶氧化钒薄膜上沉积氧化铪薄膜得到双层薄膜；(3)将步骤(2)得到的双层薄膜在马弗炉中通过快速退火工艺制备具有单斜相的二氧化钒薄膜。2.根据权利要求1所述的一种单斜相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：制备的单斜相二氧化钒薄膜从下至上包括基片层、氧化钒薄膜层、氧化铪薄膜层。3.根据权利要求1所述的一种单斜相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)以纯度为99.99％的金属钒靶为溅射源，采用反应磁控溅射方法在室温下沉积非晶氧化钒薄膜，非晶氧化钒薄膜中钒的原子百分比为30％‑40％，其余为氧元素。4.根据权利要求1所述一种单斜相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)以纯度为99.99％的金属铪靶为溅射源，采用反应磁控溅射方法在步骤(1)的非晶氧化钒薄膜上室温沉积氧化铪薄膜，氧化铪薄膜中铪的原子百分比为25％‑40％，其余为氧元素。5.根据权利要求1所述一种单斜相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)具体包括以下步骤：①将石英基片置于2.5×10‑2Pa‑3.2×10‑3Pa的真空环境下；②在6Pa‑15Pa的纯Ar工作气压下，对纯钒金属靶进行室温预溅射10‑20分钟，去除表面氧化层；③接着，采用氧/氩流量比为1:40‑1:65的气氛，0.8Pa‑2.0Pa的工作气压，在步骤①所述基片上室温沉积非晶氧化钒薄膜，沉积厚度为50‑200nm。6.根据权利要求1所述的一种单斜相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)具体包括以下步骤：①将非晶氧化钒薄膜置于2.5×10‑2Pa‑3.2×10‑3Pa的真空环境下；②在6Pa‑15Pa的纯Ar工作气压下，对纯铪金属靶进行室温预溅射10‑20分钟，去除表面氧化层；③接着，采用氧/氩流量比为1:20‑1:50的气氛，0.8Pa‑2Pa的工作气压，在步骤①所述的非晶氧化钒薄膜上室温沉积氧化铪薄膜，沉积厚度为50nm‑300nm。7.根据权利要求1所述的一种单斜相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)将制备的非晶氧化钒及氧化铪双层薄膜直接放入350℃‑450℃的马弗炉中，在空气气氛下退火6‑18分钟,然后取出在外部降至室温。8.根据权利要求1所述的一种单斜相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)马弗炉预先升温至350℃‑450℃，然后稳定60‑90分钟，再放入双层薄膜，运行期间马弗炉持续鼓入空气。9.权利要求1至8任意一项所述制备方法得到的一种单斜相二氧化钒薄膜。2CN113755795A说明书1/5页一种单斜相二氧化钒薄膜及制备方法技术领域[0001]本发明涉及单斜相二氧化钒薄膜的制备，具体涉及一种快速制备单斜相二氧化钒薄膜的方法及得到的单斜相二氧化钒薄膜。背景技术[0002]钒氧化合物是一类非常重要的具有智能特性的材料，环境温度的变化会引起材料的晶体结构、电畴结构、磁结构的变化，从而导致物理性质上的较大变化。尤其是单斜相二氧化钒(VO2(M))更是受到人们的特别关注。[0003]1959年，F.J.Morin率先发现单斜相二氧化钒在68℃(TM