一种砷化镓单晶生长装置及生长方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110359095A(43)申请公布日2019.10.22(21)申请号201910783555.0(22)申请日2019.08.23(71)申请人广东先导先进材料股份有限公司地址511517广东省清远市高新区百嘉工业园27-9号B区(72)发明人王金灵周铁军严卫东马金峰(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文宋静娜(51)Int.Cl.C30B29/42(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种砷化镓单晶生长装置及生长方法(57)摘要本发明涉及一种砷化镓单晶生长装置及生长方法，属于晶体生长领域。本发明通过改进石英管形状和单晶炉的结构，实现从砷和镓原料到砷化镓单晶的一体化单晶生长工艺。本发明的石英管部件包括单晶石英管和W形多晶石英管，两者焊接在一起，再进行装料，之后抽真空焊接石英帽密封；单晶炉改造成水平和垂直转换炉体，通过控制使炉体从水平状慢慢垂直，合成多晶时为水平状，生长单晶时转动为垂直状，再通过温度控制生长出合格的单晶。本发明的方法减少砷化镓多晶合成和单晶生长的工序，缩短单晶生长的时间，杂质较少，生长的单晶性能和质量更好，成晶率更高。CN110359095ACN110359095A权利要求书1/2页1.一种砷化镓单晶生长装置，包括石英管部件、单晶炉炉体、单晶炉炉架、控制器、加热丝、石英支撑管、炉体升降杆、升降杆滑道，其特征在于，所述石英管部件套装在单晶炉炉体内，所述单晶炉炉体放置在单晶炉炉架上，所述升降杆滑道设置在控制器上部，所述控制器通过升降杆滑道与炉体升降杆相连，所述炉体升降杆通过单晶炉炉架与单晶炉炉体相连，所述单晶炉炉体通过炉体升降杆和升降杆滑道在水平状态和竖直状态之间切换，所述加热丝设置在单晶炉炉体内部，所述石英管部件包括单晶石英管、W形多晶石英管、石英帽、石英舟、PBN坩埚，所述PBN坩埚套装在单晶石英管内，所述W形多晶石英管的头部与单晶石英管的尾部相连接，所述石英舟套装在W形多晶石英管内，所述石英帽与W形多晶石英管的石英体盖合，所述单晶石英管的头部与石英支撑管相连。2.如权利要求1所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述单晶石英管的锥部角度为120°。3.如权利要求1所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述W形多晶石英管的头部外径比单晶石英管的内径小1～2mm，所述W形多晶石英管的第一锥形角为90°，第二锥形角为120°。4.如权利要求1所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述PBN坩埚的籽晶腔为密封状，锥部角度为120°，厚度为0.3～05mm。5.一种砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述生长方法采用权利要求1～4任一项所述的砷化镓单晶生长装置。6.如权利要求5所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将砷化镓籽晶放入PBN坩埚的籽晶腔中，将PBN坩埚放入单晶石英管中；(2)将W形多晶石英管的头部与单晶石英管的尾部对接，用氢氧焰焊接；(3)将砷装入PBN坩埚中，将氧化硼和掺杂物放入W形多晶石英管的W形位置；(4)将镓放入石英舟中，将石英舟放进W形多晶石英管中，然后放入石英帽；(5)将W形多晶石英管的石英体和石英帽盖合，抽真空，用氢氧焰焊接，得到安装好的石英管部件；(6)将步骤(5)安装好的石英管部件水平放进单晶炉炉体，装入炉内预定位置，用石棉封堵单晶炉炉体的两端；(7)将单晶石英管和W形多晶石英管同时升温加热；(8)通过程序控制温度曲线，使石英舟从头到尾温度成梯度下降，逐步冷却形成固态多晶料；(9)待步骤(8)的固态多晶料冷却到1000～1050℃时，再次启动加热程序，使W形多晶石英管和单晶石英管同时加热到1250℃以上；同时缓慢转动单晶炉炉体，使单晶炉炉体从水平状变成垂直状，PBN坩埚的温度始终保持在1250℃以上，单晶石英管中砷化镓籽晶所在位置的温度保持在1230℃以下；(10)待固态多晶料全部熔化后，调整温度使砷化镓籽晶顶部熔化，通过垂直冷凝温度梯度进行晶体生长，然后进行退火处理，即得砷化镓单晶。7.如权利要求6所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述掺杂物为掺杂Si片。8.如权利要求6所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述步骤(7)中，单晶石英管2CN110359095A权利要求书2/2页的加热温度为630～700℃，W形多晶石英管的加热温度为1250～1300℃，加热时间为4～5h；所述步骤(8)中，石英舟的温度下降速度为40～50℃/h。9.如权利要求6所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述步骤(9)中，单晶炉炉体从水平状转动成垂直状，转动速度为1～1.2°/min。10.如权利