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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113136616A(43)申请公布日2021.07.20(21)申请号202110330282.1(22)申请日2021.03.29(71)申请人大庆溢泰半导体材料有限公司地址163000黑龙江省大庆市高新区新泰路3号(72)发明人雷仁贵于会永冯佳峰袁韶阳赵中阳张军军赵春锋(74)专利代理机构黑龙江省百盾知识产权代理事务所(普通合伙)23218代理人孙淑荣(51)Int.Cl.C30B11/06(2006.01)C30B29/42(2006.01)C23C16/26(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置及掺碳方法(57)摘要一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置及掺碳方法,涉及半导体材料技术领域,包括石英管和PBN坩埚组,PBN坩埚组装于石英管内,石英管的两端安装有密封卡头,石英管的两端分别设置有管路,分别称为充气管路和排气管路,充气管路上设置有通断阀门三,充气管路上游为两个并联的支气管路,分别称为充氧管路和充碳管路,充氧管路连接有氧气源,充碳管路连接有碳气源,并且均通过阀门控制氧气源或碳气源的通断;排气管路的下游为两个并联的支气管路,分别称为放气管路和抽真空管路,放气管路上设置有阀门,抽真空管路上连接有抽真空装置。本申请可分别实施充氧烘烤工艺和C沉积工艺,两个工艺在同一设备上依次进行,简化了设备,节省了热能损耗。CN113136616ACN113136616A权利要求书1/1页1.一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置,其特征在于:包括石英管(4)和PBN坩埚(2)组,所述的PBN坩埚(2)组装于石英管(4)内,石英管(4)外设置有提供可调温度的炉体(1),石英管(4)的两端安装有密封卡头(5),在两密封卡头(5)的密封下石英管(4)内腔密封,石英管(4)的两端分别设置有与石英管(4)内腔连通有管路,分别称为充气管路和排气管路,所述的充气管路上设置有控制充气管路通断的阀门三(10),充气管路上游为两个并联的支气管路,分别称为充氧管路和充碳管路,充氧管路连接有氧气源(6),并且充氧管路上设置有控制充氧通断的阀门一(7),充碳管路连接有碳气源(8),并且充碳管路上设置有充碳通断的阀门二(9);排气管路的下游为两个并联的支气管路,分别称为放气管路和抽真空管路,放气管路上设置有阀门四(11),抽真空管路上连接有抽真空装置(12)。2.根据权利要求1所述的一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置,其特征在于:所述的PBN坩埚(2)组的前端和尾端分别设置有避免PBN坩埚(2)组与密封卡头(5)直接接触的保护件(3)。3.根据权利要求1所述的一种生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置,其特征在于:所述的PBN坩埚(2)组包括不少于两个PBN坩埚(2),PBN坩埚(2)是依次按籽晶端朝抽气端放置。4.一种使用权利要求1或2或3任意一项所述的生长半绝缘砷化镓单晶的掺碳装置的掺碳方法,其特征在于:S1、将PBN坩埚(2)用砂纸修平至无明显台阶,然后将其放入由HNO3、HF和去离子水混合的体积比例为4:1:1溶液中进行浸泡1~2小时,再用去离子水冲洗、超声波振洗等操作将PBN坩埚(2)清洗干净,用无水乙醇脱水并风干;S2、在石英管(4)内依次放入PBN坩埚(2)的保护件(3)和PBN坩埚(2),用密封卡头(5)将石英管(4)的两端进行密封,关闭所有的阀门,开启抽真空装置(12),并加热至180~220℃烘烤30分钟,再加热至800~1000℃烘烤30分钟;S3、关闭抽真空装置(12),依次开启阀门四(11)、阀门三(10)、阀门一(7),保持温度在800~1000℃,以气体流量为0.1~0.3m3/h充入高纯氧气,冲氧时间为1~2h;S4、依次关闭阀门一(7)和阀门四(11),保持温度在800~1000℃,开启抽真空装置(12),待真空度达到10‑1Pa后,打开阀门二(9),用高纯N2载入高纯丙烷气体,保持石英管(4)内压力为3~8KPa,沉积气体流量为0.1~1m3/h,沉积时间为10~30分钟;S5、依次关闭阀门二(9)和阀门三(10),关闭炉体(1)电源,在抽真空下自然冷却到室温,关闭真空泵,开启阀门四(11)并取下密封卡头(5),取出已经处理好的PBN坩埚(2);S6、将清洗好的砷化镓籽晶、氧化硼液封剂、7N多晶料装入PBN坩埚(2)内,将PBN坩埚(2)装入石英管(4)内,并抽真空密封封焊;S7、按传统的VGF砷化镓单晶生长工艺完成SI‑GaAs单晶的生长;S8、待单晶炉体(1)内温度降到室温,取出石英安瓿并破碎,将PBN坩埚(2)放入甲醇中浸泡,取出生长完的晶体,进行加工,取晶棒的头尾片进行电性能检测。2CN1131