一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110444407A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201910739719.X(22)申请日2019.08.12(71)申请人哈尔滨理工大学地址150080黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路52号(72)发明人陈明华张鸿儒张家伟(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209代理人赵君(51)Int.Cl.H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)权利要求书1页说明书7页附图6页(54)发明名称一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法及其应用(57)摘要一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法及其应用，它属于金属有机框架核壳材料制备方法领域。本发明可溶性镍盐溶于无水甲醇中，搅拌均匀后再加入一定质量的均苯三甲酸，搅拌后加入高压反应釜中，将反应釜置于烘箱中加热一定时间后，自然冷却至室温，烘干后得到球形镍金属有机框架材料超声分散于无水乙醇中，再缓慢加入硫化钠水溶液置于烘箱中加热一定时间后，自然冷却至室温，得到的混合物用无水甲醇和去离子水离心清洗3次，真空烘干后得到的粉末置于管式炉中煅烧一定时间，得到所述的基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料。本发明用均苯三甲酸作有机配体形成Ni-MOF，孔径及孔率可控，有助于得到良好的循环性能。CN110444407ACN110444407A权利要求书1/1页1.一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、将一定质量的可溶性镍盐溶于一定体积的无水甲醇中，搅拌均匀后再加入一定质量的均苯三甲酸，搅拌一定时间后得到混合液A，待用；步骤2、将步骤1得到的混合液A加入高压反应釜中，将反应釜置于烘箱中加热一定时间后，自然冷却至室温，得到的混合物用无水甲醇和去离子水离心清洗，烘干后得到球形镍金属有机框架材料，待用；步骤3、将一定质量的步骤2制得的球形镍金属有机框架材料超声分散于一定体积的无水乙醇中，再缓慢加入一定体积的硫化钠水溶液，搅拌均匀后得到混合液B，待用；步骤4、将步骤3得到的混合液B加入高压反应釜中，将反应釜置于烘箱中加热一定时间后，自然冷却至室温，得到的混合物用无水甲醇和去离子水离心清洗，真空烘干后得到的粉末置于管式炉中煅烧一定时间，得到所述的基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料。2.根据权利要求1所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1中可溶性镍盐为六水合硝酸镍，所述的可溶性镍盐、均三苯甲酸和无水甲醇的料液比为1.2～1.4g：0.5～0.6g：60～80ml，搅拌时间60～90min。3.根据权利要求2所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1中可溶性镍盐为六水合硝酸镍，所述的可溶性镍盐、均三苯甲酸和无水甲醇的料液比为1.279g：0.504g：70ml，搅拌时间60min。4.根据权利要求1所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中反应釜置于烘箱中加热温度170～180℃，加热温度24～30h；混合物烘干温度60～70℃，烘干时间12～15h。5.根据权利要求1所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3中硫化钠水溶液的浓度为0.5～0.6wt％。6.根据权利要求1所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3中球形镍金属有机框架材料、无水乙醇和硫化钠水溶液的料液比为0.08～0.15g：30～40ml：30～40ml，超声时间20～40min。7.根据权利要求6所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3中球形镍金属有机框架材料、无水乙醇和硫化钠水溶液的料液比为0.1g：35ml：35ml，超声时间30min。8.根据权利要求1所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：步骤4中反应釜置于烘箱中加热温度100～110℃，加热温度6～8h；真空烘干温度70～75℃，烘干时间12～13h；管式炉中煅烧温度为300～320℃，煅烧时间1～2h。9.一种权利要求1-8所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法制备的所述的一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料，其特征在于：制备得到的Ni3S4材料用于超级电容器材料。2CN110444407A说明书1/7页一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于金属有机框架核壳材料制备方法领域；具体涉及一种基于金属有机框架核壳多孔硫化镍电极材料的制备方法及