一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115433927A(43)申请公布日2022.12.06(21)申请号202211064956.9(22)申请日2022.09.01(71)申请人叶宇繁地址114000辽宁省鞍山市立山区千山中路189号辽宁科技大学(72)发明人叶宇繁(51)Int.Cl.C23C18/34(2006.01)C25B11/031(2021.01)C25B11/052(2021.01)C25B11/061(2021.01)C25B11/075(2021.01)C25B1/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法。化学镀是在有催化活性中心表面的基体上进行，一定的还原剂使金属离子还原出所需金属而沉积在基体表面的过程，化学镀的特点有：镀膜均匀致密、容易操作、成本较低、无需外加电源和环境污染小等，三维结构的基体材料为化学镀镍提供了多个支撑位点，更有利于化学镀镍，但目前存在化学镀镍的负载量不够大的问题，负载量对镍电极的催化性能影响较大，故本发明提供一种化学镀镍方法，采用边调节PH值边加还原剂的方法，在泡沫镍上镀镍，调节反应时间以加大化学镀镍的负载量。CN115433927ACN115433927A权利要求书1/1页1.一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法，其特征在于：制备方法具体如下：S1、除油：将泡沫镍剪裁成3×3cm2的正方形，然后在2M硫酸溶液中超声20min，在丙酮溶液中超声20min，接着在乙醇溶液中超声20min，用蒸馏水超声洗涤后，在真空干燥箱中60℃干燥12小时待用；S2、配制化学镀液：称取4g的醋酸钠，用50ml的去离子水溶解，并加热搅拌溶解为透明溶液，称取8g的主盐NiSO4·6H2O用50ml的去离子水溶解，溶液为淡绿色，将醋酸钠溶液缓缓倒入盐溶液中，得到的溶液变为深绿色，继续往溶液中加入2g硫脲，充分搅拌后待用；S3、配制还原剂溶液：取100ml烧杯加入50ml的去离子水，接着加入10ml氨水溶液，搅拌混合后静置10min，加入5g硼氢化钠溶液，小心搅拌溶解后转移至滴管中，固定在铁架台上待用；S4、化学镀镍：将S2中制备的化学镀液烧杯置于水浴锅中固定住，S1中处理好的基底材料用电极夹夹住后固定在相应的泡沫板中放在S2中制备的化学镀液烧杯上方，基底材料应完全在化学镀液里面，将S3的滴管对齐于泡沫板中离液面不少于9cm处停下固定，水浴锅设置温度为80℃，转速为500r/min，滴管速率为10滴/分，反应3小时后取出电极夹，清洗后得到镍电极，在真空干燥箱中60℃下干燥12h，便可用于电化学测试；S5、电化学测试：将S4中制好的镍电极与Hg/HgO电极、碳棒电极组成三电极体系后，连接电化学工作站进行析氢性能测试和开路电压测试。2.根据权利要求1所述的一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法，其特征在于：所述S4中采用边反应边匀速滴加还原剂的方法。3.根据权利要求2所述的一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法，其特征在于：所述S3中还原剂时硼氢化钠和氨水的混合溶液。4.根据权利要求1或2所述的一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法，其特征在于：所述S1中三维基底材料是泡沫镍。5.根据权利要求3所述的一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法，其特征在于：所述S4中温度为80℃。6.根据权利要求5所述的一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法，其特征在于：所述S2中采用醋酸钠作为镀液中的缓冲剂。7.利用权利要求1‑6任一项所述的一种基于化学镀镍核壳结构电极材料的制备方法制备的电极。2CN115433927A说明书1/6页一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于催化领域，更具体地为一种基于化学镀镍核壳结构电极材料及其制备方法。化学镀镍镀层是一种非常优异的耐腐蚀、耐磨损镀层，它不仅成本低廉、环境污染较小，而且在形状复杂的基体上具有均匀的厚度。这些特点都使得它在催化领域有着较大的发展前景。背景技术[0002]化学镀镍的研究历史相比于电镀镍还比较短。从1944年开始，A·Brenner和G·Riddell对化学镀镍展开了首次实验室实验，几年以后才对外公布。从这两位科学家研究开始后的30年的时间，化学镀镍才得到广泛的应用，随着科学技术的迅猛发展和工业的飞速进步，加快了化学镀镍的研究进程。美国和欧洲化学镀镍发展进程较快，同时，在我国也引起了充分的重视。从1945年化学镀镍工艺产生以来，人们不断地研究探索化学镀镍反应的反应机理，化学镀是在有催化活性中心表面的基体上进行，一定的还原剂使金属离子还