一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110563339A(43)申请公布日2019.12.13(21)申请号201910986658.7(22)申请日2019.10.17(71)申请人维沃泰克仪器（扬州）有限公司地址225000江苏省扬州市邗江区美湖路9号6(72)发明人秦长勇(74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司11616代理人冉玲芬(51)Int.Cl.C03C12/00(2006.01)C03C6/00(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法(57)摘要本发明一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法，包括下列制备步骤：(1)化学机械球磨；(2)喷雾干燥造粒；(3)高温热处理；(4)高温快速熔炼玻化：将所述步骤(3)所得的无水硼酸锂粉体在自制高温熔炼炉中快速熔炼玻璃化，冷却得到高密度的无水硼酸锂玻璃砂。本发明的优点：消除了产品中的碳酸锂残存率，成本低，工艺简单，适合大规模工业使用。提高了制成浆料的固含量，不需要浓缩，减少后续水蒸发量，大幅度降低生产能耗优于传统的干燥再粉碎工艺，不仅减低了杂质引入量，也减低了能耗。使产品粉体颗粒快速转化成玻璃微珠，提高产品的致密度。CN110563339ACN110563339A权利要求书1/1页1.一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法，其特征在于，包括下列制备步骤：(1)化学机械球磨：先将硼酸和碳酸锂按一定重量比加入搅拌球磨罐(带夹套结构)，加去离子水和3毫米直径研磨珠，用加热循环器加热到罐内温度60-80℃，持续搅拌1-2小时，过滤去除研磨珠，得到含水硼酸锂浆料；(2)喷雾干燥造粒：用喷雾干燥机将所述步骤(1)所得40％固含量的浆料转换成粉体颗粒，干燥热风温度控制在250-300℃；(3)高温热处理：将所述步骤(2)制得的粉体放置于高温电炉内，在600-800℃之间热处理2-4小时；(4)高温快速熔炼玻化：将所述步骤(3)所得的无水硼酸锂粉体在自制高温熔炼炉中快速熔炼玻璃化，冷却得到高密度的无水硼酸锂玻璃砂。2.根据权利要求1所述的一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硼酸和碳酸锂含量纯度均为99.9％。3.根据权利要求1所述的一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硼酸锂浆料固体含量为40％。4.根据权利要求1所述的一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉体颗粒的粒度控制在400-600μm。5.根据权利要求1所述的一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中含水硼酸锂进行高温脱水和烧结反应，其温度为600-750℃，得到硼酸锂晶体颗粒。6.根据权利要求1所述的一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中快速熔炼玻璃化温度为1400-1600℃。7.根据权利要求1所述的一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中无水硼酸锂玻璃砂直径为200-500μm。2CN110563339A说明书1/4页一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及分析测试专用无水硼酸锂助熔剂制备领域，具体是一种无水硼酸锂助熔剂的制备方法。背景技术[0002]随着现代分析测试技术的发展，X射线荧光(XRF)和等离子质谱(ICP-MS)在建材，冶金和环境分析方面得到了广泛应用。在两个测试方法中，利用无水硼酸盐进行熔融制样是其中的最关键步骤。目前用的最多的是无水四硼酸锂和偏硼酸锂，前者偏酸性，可以和碱性样品相熔，后者呈弱碱性，和酸性样品很好相熔。一般样品同时含有偏酸或者偏碱性氧化物，所以混合型助熔剂用的比较多，常用商品助熔剂中四硼酸锂对偏硼酸锂比例为67:33，50:50或者33:67(重量比W％)。高质量的无水硼酸锂助熔剂包含以下要求：(1)高纯度，达到>99.5％；(2)成分均匀，粒度100-600μm；(3)堆积密度高，>0.9g/mL。[0003]目前分析测试用无水硼酸锂制备方法主要有：高温固相法，液相合成法和高温熔融法。高温固相法将碳酸锂和硼酸按计量比混合，再高温煅烧反应，主要缺点是大量二氧化碳气体生成导致产品多孔结构，堆积密度低，产品均匀性也低于其他方法。液相法是将硼酸溶解在沸水中，和氢氧化锂反应，因为反应溶度低，所得浆料需要浓缩，干燥脱水，能源浪费严重。另外一个致命缺点是硼酸在水中溶解度高，在过滤分离过程中容易失去，导致产品化学成分失准，虽然一般加过量硼酸，但是也不能保证一个准确的化学组成。同时氢氧化锂的价格也是大大高于碳酸锂，生产成本偏高。高温熔融法类似于高温固相法，但是温度高到使产品完全熔融状态，再淬冷得到玻璃块装产品，经过粉碎成最终产品。该方法