一种快速制备介孔二氧化硅球的方法及介孔二氧化硅球.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110589841A(43)申请公布日2019.12.20(21)申请号201910623360.X(22)申请日2019.07.11(71)申请人曲阜师范大学地址273165山东省济宁市曲阜市静轩西路57号(72)发明人朱坤磊刘西成景志红(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人程小艳(51)Int.Cl.C01B33/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种快速制备介孔二氧化硅球的方法及介孔二氧化硅球(57)摘要本发明公开一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，包括如下步骤：1)将0.2-2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；2)加入0.5-5.0mL浓氨水、0.5-5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；3)将反应液移至200mL反应釜中，在100-220摄氏度下溶剂热反应0.5-8小时；4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO2球。还公开了介孔二氧化硅球直径大小为0.5-4.0μm，比表面积为50-500m2g-1，孔径大小为2-25nm。CN110589841ACN110589841A权利要求书1/1页1.一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将0.2-2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；2)加入0.5-5.0mL浓氨水、0.5-5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；3)将反应液移至200mL反应釜中，在100-220摄氏度下溶剂热反应0.5-8小时；4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO2球。2.根据权利要求1所述的一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，所述步骤1)中表面活性剂优选十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺或十八烷基胺中任一种。3.根据权利要求1所述的一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，所述步骤1)中溶剂优选甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇中的一种或几种混合液。4.根据权利要求1所述的一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，所述步骤2)中硅盐优选正硅酸乙酯、正硅酸乙酯异丙酯或正硅酸乙酯丁酯中任一种。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法快速制备介孔二氧化硅球，其特征在于，介孔二氧化硅球直径大小为0.5-4.0μm，比表面积为50-500m2g-1，孔径大小为2-25nm。2CN110589841A说明书1/5页一种快速制备介孔二氧化硅球的方法及介孔二氧化硅球技术领域[0001]本发明是关于无机功能材料领域中制备技术领域，特别涉及一种快速制备介孔二氧化硅的方法。背景技术[0002]自1992年MCM-41介孔分子筛首次被制备[1]。因介孔材料可应用于各个领域如能量储存及转化、催化、生物医药及感应器等[2-5]，而引起人们的广泛关注。然而，在以往的报道中，制备介孔材料的时间都较长，如需要12小时的搅拌和8小时的反应[6]、静置24小时且水热反应4小时[7]、静置20小时且陈化40小时[8]及搅拌24小时且超声处理4小时[9]。这将大大地降低介孔材料的制备效率及增加生产时间成本。本发明采用一步水热法快速制备介孔SiO2中孔球，所需反应时间仅2小时，该方法简单、快捷、有效，并有希望放大至规模化生产。[0003][1]C.T.Kresge,M.E.Leonowicz,W.J.Roth,J.C.VartuliandJ.S.Beck,Nature,1992,359:710-712.[0004][2]W.Li,J.LiuandD.Zhao,NatureReviewsMaterials,2016,1:16023.[0005][3]J.Liang,Z.Liang,R.ZouandY.Zhao,AdvancedMaterials,2017,29:1701139.[0006][4]J.Wang,Q.Ma,Y.Wang,Z.Li,Z.LiandQ.Yuan,ChemicalSocietyReviews,2018,47:8766-8803.[0007][5]W.Luo,T.Zhao,Y.Li,J.Wei,P.Xu,X.Li,Y.Wang,W.Zhang,A.A.Elzatahry,A.Alghamdi,Y.Deng,L.Wang,W.Jiang,Y.Liu,B.KongandD.Zhao,JournaloftheAmericanChemicalSociety,2016,138:1