一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110610816A(43)申请公布日2019.12.24(21)申请号201910879020.3(22)申请日2019.09.18(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人赵岩王思超袁铭陈媛林逢建黄云鹏连加彪许晖李华明袁寿其(51)Int.Cl.H01G11/30(2013.01)H01G11/32(2013.01)H01G11/26(2013.01)H01G11/86(2013.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法(57)摘要本发明属于能源材料技术领域，涉及一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法及其应用；步骤为：将可溶钴盐、可溶镍盐、中-四(4-羧基苯基)卟吩、4,4′-联吡啶加入到N,N-二甲基甲酰胺和乙醇溶液中超声均匀，与碳布基底共同进行可控程序升温的水热反应，清洗、干燥后获得碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片前驱体；将硒粉与碳布基镍钴金属有机框架纳米方片前驱体分别放在管式炉内，进行硒化反应，获得碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料；本发明制备的金属硒化物电极材料具有稳定的形貌、高的比表面积、更多的活性位点，良好的机械稳定性，高的导电性，优良的电化学储能性能以及电化学循环稳定性。CN110610816ACN110610816A权利要求书1/1页1.一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、首先将碳布根据需求进行裁剪，分别在丙酮、盐酸、去离子水和乙醇溶液中超声洗涤，烘干后得到干燥的碳布；再将可溶性钴盐、可溶性镍盐、中-四(4-羧基苯基)卟吩、4,4′-联吡啶加入到N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，进行超声，得到澄清透明的混合溶液，然后浸入干燥的碳布，密封后，放进烘箱，程序升温进行反应，待反应结束后冷却至室温；将碳布取出，洗涤、真空干燥，得到碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片；步骤2、将步骤1所得的碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片置于管式炉内，并在碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片的周围放置硒粉，然后在氩气气氛下进行煅烧硒化，煅烧结束后冷却至室温，将碳布取出，得到碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料。2.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述盐酸的质量分数为30％。3.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述可溶性钴盐、可溶性镍盐、中-四(4-羧基苯基)卟吩、4,4′-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的用量比为0.021～0.063mmol：0.009～0.027mmol：0.01～0.03mmol：0.02～0.06mmol：1.5～6mL：0.5～2mL；所述的N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为2:1～3:1。4.根据权利要求1或3所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性钴盐和可溶性镍盐的摩尔比为(1～4):1；所述的可溶性钴盐包括氯化钴、硝酸钴、醋酸钴或硫酸钴；所述可溶性镍盐包括乙酸镍、硝酸镍或氯化镍。5.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述程序升温的初始温度为30℃或者室温，程序升温的最终温度为80-120℃，升温速率为2℃/min，反应时间为12-24h。6.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳布洗涤的方式为：乙醇冲洗5-10次。7.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述在管式炉内煅烧硒化时，硒粉与镍钴金属有机框架纳米方片的质量比为50～100：1。8.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述硒粉与碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片间隔一定距离为5～20cm。9.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的管式炉煅烧的条件为：温度400-500℃，保温时间1-2h，升温速率为2～5℃/min。10.根据权利要求1所述的方法制备的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料应用于超级电容器的电极材料。2CN110610816A说明书1/5页一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于能源材料技术领域，具体涉及一种新型的碳布基镍