一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114525546A(43)申请公布日2022.05.24(21)申请号202210328339.9(22)申请日2022.03.30(71)申请人合肥工业大学地址230000安徽省合肥市屯溪路193号(72)发明人张勇姚尚智吴玉程蔡婧怡张雪茹崔接武舒霞王岩秦永强(74)专利代理机构合肥云道尔知识产权代理事务所(特殊普通合伙)34230专利代理师陈兰(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，具体步骤如下：以六水硝酸镍和六水硝酸钴为镍源和钴源，以合适比例的去离子水和甲醇为溶剂，先采用水热法合成草酸镍钴前驱体纳米片，然后与硒粉混合并在管式炉中于氩气中煅烧，得到镍钴硒化物纳米片材料。本发明制得的二元镍钴硒化物纳米片材料比表面积较大，导电性较高，用作析氧反应的电催化材料时，极大改善了电化学性能。CN114525546ACN114525546A权利要求书1/1页1.一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于：由水热反应制备出二元镍钴前驱体溶液，然后采用硒化退火法制备得到所述二元镍钴硒化物纳米片材料。2.根据权利要求1所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应具体包括以下步骤：(1)将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌，然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散；(2)将硝酸镍、硝酸钴加入到甲醇中，超声并搅拌得到硝酸盐溶液；(3)将步骤(2)配制的溶液倒入步骤(1)配制的溶液中，然后将混合溶液搅拌5～10min，得到二元镍钴前驱体溶液。3.根据权利要求2所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的具体过程如下，将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌5～10min，搅拌速度为600～800r/min，然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散5～10min。4.根据权利要求2所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，超声5～10min，磁力搅拌5～10min，搅拌速度为600～800r/min，得到的硝酸盐溶液中镍钴离子的摩尔比为1:2。5.根据权利要求2所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述草酸为3mmol，去离子水为20ml，硝酸镍为1mmol，硝酸钴为2mmol，甲醇为40ml。6.根据权利要求2所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的去离子水与步骤(2)中的甲醇的体积比为1:2。7.根据权利要求1所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述硒化退火法具体包括以下步骤：(1)将二元镍钴前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中，将内胆旋好放入高压反应釜外壳中，将高压反应釜放入真空干燥箱，加热到115～125℃，保持20～25h；水热反应结束后，通过离心分离沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤2～4次，然后置于真空干燥箱中干燥；(2)将步骤(1)中所得产物与硒粉混合，置于管式炉中于氩气气氛下进行退火，自然冷却后得到所述二元镍钴硒化物纳米片材料。8.根据权利要求7所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水热反应后，干燥条件如下，干燥温度为55～65℃，干燥时间为10～14h。9.根据权利要求7所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，煅烧温度为300～350℃，升温速率为5～10℃/min，保温时间为0.5～2h。10.根据权利要求7所述的一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氩气流量为80～100sccm。2CN114525546A说明书1/5页一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电化学催化剂材料制备技术领域，具体涉及一种二元镍钴硒化物纳米片材料的制备方法。背景技术[0002]随着经济的快速发展，人们对于能源的需求日益增加。由于化石能源的不可再生和对环境的污染，所以人们迫切需求新的绿色能源。通过电解水去获得氢气与氧气是一种受到广泛关注的解决方案，但是制约这一方案的关键因素就是析氧反应时缓慢的动力学。目前，市面上最高效的析氧电催化剂的主要成分是贵金属及其氧化物，但是由于高昂的价格和稀缺的储量使其难以大规模应用于工业。目前，过渡金属氧化物由于合成方便、产量大、储量高、价格便宜等优点越来越受到关注，其中镍钴化合物具有二价镍/三价镍和二价