一种制备细晶纯铌锭的熔炼方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110643875A(43)申请公布日2020.01.03(21)申请号201911071889.1(22)申请日2019.11.05(71)申请人青岛理工大学地址266555山东省青岛市西海岸新区嘉陵江东路777号(72)发明人张珊珊徐铁伟崔宁马兴华曹磊万勇梁森(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人郑平(51)Int.Cl.C22C27/02(2006.01)C22C1/02(2006.01)B22D7/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种制备细晶纯铌锭的熔炼方法(57)摘要本发明涉及一种制备细晶纯铌锭的熔炼方法，采用真空电子束冷床炉熔炼制备纯铌锭；所述熔炼过程中，添加0.01～0.06wt％的钇元素。采用本方法制备的纯铌铸锭材具有晶粒细小和组织均匀性好的特点，可获得晶粒尺寸为5-15mm、剩余电阻比率(RRR值＞300)的均匀全等轴成品铸锭。采用熔炼过程中添加0.01～0.06wt％的钇元素，在电子束冷床熔炼过程中，保持溶液置于冷床中10-600S，并通过电子束不断搅拌。然后浇注入结晶器中，可获得铸态晶粒尺寸为5-15mm的均匀全等轴成品铸锭。CN110643875ACN110643875A权利要求书1/1页1.一种制备细晶纯铌锭的熔炼方法,其特征在于，采用真空电子束冷床炉熔炼制备纯铌锭；所述熔炼过程中，添加0.01～0.06wt％的钇元素。2.如权利要求1所述的制备细晶纯铌锭的熔炼方法，其特征在于，所述钇元素为溶解在有机溶剂中的金属钇粉。3.如权利要求2所述的制备细晶纯铌锭的熔炼方法，其特征在于，所述有机溶剂为CCl4或甲苯。4.如权利要求1所述的制备细晶纯铌锭的熔炼方法，其特征在于，所述钇元素的添加方法为：将含有钇元素的有机溶剂涂覆在熔炼用的纯铌电极上，烘干；或纯铌电极四周围绕多圈金属钇丝。5.如权利要求4所述的制备细晶纯铌锭的熔炼方法，其特征在于，所述烘干的条件为40～100℃烘干20～60min。6.如权利要求1所述的制备细晶纯铌锭的熔炼方法，其特征在于，所述熔炼的具体步骤包括：将电极装入电子束冷床炉，抽真空，当真空度≤10-3Pa后，开始熔炼；熔炼过程中保持真空度≤10-2Pa，待溶液进入冷床后保持10-600S后浇注。7.如权利要求1所述的制备细晶纯铌锭的熔炼方法，其特征在于，所述熔炼速度选择为25-40kg/h，结晶器冷却水压力应大于0.35MPa。8.如权利要求1所述的制备细晶纯铌锭的熔炼方法，其特征在于，所述熔炼速度选择为25-40kg/h，结晶器冷却水压力应大于0.35MPa；电子枪功率为100kW～150kW。电压选用20000～30000V，熔炼电流为5A左右。电极Z向行进速度6～10mm/min。9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的细晶纯铌锭。10.权利要求9所述的细晶纯铌锭在制备超导材料、原子能结构材料和超耐热合金中的应用。2CN110643875A说明书1/5页一种制备细晶纯铌锭的熔炼方法技术领域[0001]本发明属于有色金属冶炼技术领域，涉及一种采用添加细晶形核元素制备细晶纯铌锭的方法。背景技术[0002]公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。[0003]细晶纯铌锭是生产高质量纯铌产品所需的原材料。近年来全球能源危机逐渐严重，开发新一代核能转化装置对于满足发展需求显得越来越急迫，高纯铌棒及腔体是开发新型超导磁体及加速器装置的重要基础材料。具不完全统计，2008年全球对于此类纯铌铸锭的需求超过1000吨，而且这种需求呈现出逐年上升的趋势。此类特殊用途的纯铌产品对于熔炼工艺及其铸锭质量有极高的要求：首先铸锭须有高的纯度以保证剩余电阻比率(RRR值＞300)满足超导性能的需求(参考文献：任军帅，张英明，郭学鹏，席恩平，王娟.射频超导腔用高纯铌材制备，稀有金属材料与工程，48(2)，2019，688-692)。再次，纯铌锭的晶粒尺寸应细小且较为均匀，有利于其后续塑性成型以保证获得微观组织均匀和力学性能优良的纯铌产品。目前，采用的电子束冷床熔炼方式生产的铸锭普遍存在晶粒粗大、边心部差异大或铌锭纯度不足、剩余电阻比率较小的问题，两方面性能难以兼顾。发明内容[0004]为了克服上述问题，本发明提供了一种制备细晶纯铌锭的熔炼方法，解决了现有熔炼技术中存在的铸态晶粒粗大、边心部差异大或铌锭纯度不足、剩余电阻比率较小的问题。[0005]为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：[0006]一种制备细晶纯铌锭的熔炼方法，采用真空电子束冷床炉熔炼制备纯铌锭；