一种制备二维氢化硼纳米片的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110734074A(43)申请公布日2020.01.31(21)申请号201911070322.2(22)申请日2019.11.05(71)申请人南京航空航天大学地址210007江苏省南京市秦淮区御道街29号(72)发明人台国安侯闯(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人高玲玲(51)Int.Cl.C01B35/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种制备二维氢化硼纳米片的方法(57)摘要本发明公开了一种二维氢化硼纳米片的方法，包括以下步骤：将硼源置于真空反应炉中，在还原性气氛中，通过严格的两步或三步分段升温程序，在无金属基底条件下，于石英舟中获得高产量、超稳定的二维氢化硼纳米片。本发明采用分步升温方式，在无金属基底或其他外延基底情况下，通过两步或三步分段加热法可控分解固体硼源方式以获得氢化硼纳米片，从而提供了一种制备高产量、超稳定二维氢化硼纳米片的方法。本方法得到的二维氢化硼纳米片可应用于多个技术领域，包括太阳能电池、能量存储和转换器件、晶体管器件、传感器和忆阻器。CN110734074ACN110734074A权利要求书1/1页1.一种制备二维氢化硼纳米片的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)直接将固体硼源置于真空反应装置中，在无金属基底或外延基底条件下，在还原性气氛中，保持炉内初始气压在5～300Pa，还原性气体流量保持在5～300sccm，升温至450～490℃，对硼源退火60～300min，选择步骤(2)或(3)即可得到二维氢化硼纳米片；(2)按照2～10℃/min升至目标温度反应5～300min，目标温度在450～1100℃之间，产物经超声离心处理后即可得到二维氢化硼纳米片。2.根据权利要求1所述的制备二维氢化硼纳米片的方法，其特征在于：所述步骤(2)可以进一步按照2～10℃/min升至550℃反应5～300min，再按照2～20℃/min升至目标温度反应5～300min，550℃＜目标温度≤1100℃，产物经超声离心处理后即可得到二维氢化硼纳米片。3.根据权利要求1所述的一种制备二维氢化硼纳米片的方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气、氢气-氩气混合气体、氢气-氮气混合气体或者是氢化物气体。4.根据权利要求1所述的制备二维氢化硼纳米片的方法，其特征在于：所述硼源为固体硼源，反应的温度为450～1100℃。5.根据权利要求1所述的制备二维氢化硼纳米片的方法，其特征在于：所述硼源为硼氢化钠、硼氢化锂、硼氢化钾、硼氘化钠、三仲丁基硼氢化锂、三乙基硼氢化锂、三仲丁基硼氢化锂、三戊基硼氢化锂、三异丁基硼氢化钾或苄基三苯基膦硼氢化物。6.根据权利要求1所述的制备二维氢化硼纳米片的方法，其特征在于：所述真空反应装置包括惰性气体流量计、还原性气体流量计、石英管、管式炉和真空计，石英管置于管式炉中，石英管的一侧通过惰性气体流量计、还原性气体流量计分别与惰性气体还原性气体气瓶相连，石英管的另一侧依次与真空计、真空泵以及液氮罐相连。7.根据权利要求1所述的制备二维氢化硼纳米片的方法，其特征在于：所述真空反应装置为气氛炉。2CN110734074A说明书1/4页一种制备二维氢化硼纳米片的方法技术领域[0001]本发明属于二维薄膜制备领域，特别涉及一种制备二维氢化硼纳米片的方法。背景技术[0002]自2004年石墨烯被发现以来，由于其具有大的比表面积，优异的力学机械性能和超高的透光率以及高的本征迁移率等优异特性而备受关注。但是，本征态石墨烯材料为一带隙为零的半金属，严重限制了其在开关和逻辑器件方面的应用。目前，普遍使用化学气相沉积法制备了二元或多元二维材料，但是其化学计量比难以控制，以及对基底刻蚀的过程，严重影响了器件性能。不同与之前普遍关注的材料，单元素二维硼材料在金属基底上的制备受到了广泛关注，但是其制备的大多数结构在环境中不稳定，严重限制了硼二维材料的潜在应用。理论预测表明，氢钝化硼能够稳定其结构，而且氢化硼纳米片具有许多优异的光、电、机械和化学性能。无基底存在下，氢化硼纳米的制备目前还未见实验报道。因此，采用无金属基底直接热分解反应的方法，可以满足大规模化生产需要，是一种值得开发的技术。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种简单易行、适合于大规模生产氢化硼纳米片的制备方法。[0004]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种制备二维氢化硼纳米片的方法，包括以下步骤：[0005](1)直接将固体硼源置于真空反应装置中，在无金属基底或外延基底条件下，在还原性气氛中，保持炉内初始气压在5～300Pa，还原性气体流量保持在5～300sccm，升温至450～490℃，对硼源退火60～300min，选择步骤