一种从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110775979A(43)申请公布日2020.02.11(21)申请号201911231187.5(22)申请日2019.12.05(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230031安徽省合肥市蜀山湖路350号2号楼1110信箱(72)发明人李京伟陈健班伯源史剑(74)专利代理机构合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙)34118代理人郑琍玉(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)C01B32/956(2017.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称一种从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法(57)摘要本发明公开了一种从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，具体步骤为：首先将硅切割废料与有机溶液混合，搅拌过滤，水洗后烘干；然后将烘干后的硅切割废料置于气氛炉高温处理，然后冷却至室温，接着将硅切割废料与酸溶液混合，水洗过滤烘干；然后将烘干后的硅切割废料置于浮选槽中，加入浮选溶液，调整pH，开启浮选机进行浮选，待浮选结束后，将上浮料与下沉料分别过滤水洗、烘干。本方法回收的硅纯度达到99.65％以上，碳化硅纯度达到99.38％以上；工艺简单易行，环保经济。本发明简化了晶体硅和碳化硅的回收工艺，减少了工业固废量，采用的浮选药剂具有无毒，无致癌性，环境友好的特点，实现了资源的高值化循环利用。CN110775979ACN110775979A权利要求书1/2页1.一种从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)浆料的预处理将晶体硅切割废料与有机溶液混合，配置成悬浊液体系，在室温常压下搅拌2～3h，将得到的悬浊液水洗抽滤，然后过滤烘干，得到硅和碳化硅的干燥混合料；所述有机溶液为乙醇和/或丙酮，所述有机溶液与晶体硅切割废料的液固质量比为(10～0.5):1；(2)高温处理将预处理后得到的硅和碳化硅的干燥混合料置于加热炉中，先抽真空处理，然后通入氩气或者氢气，升温至260～750℃，恒温30min～10h，然后冷却至室温，得到高温处理后的硅和碳化硅混合料；(3)酸洗处理将高温处理后的硅和碳化硅混合料与酸溶液进行混合反应以除去金属杂质，待反应结束，将酸处理后的浆料进行过滤水洗烘干处理，得到酸洗处理后的硅和碳化硅混合料；(4)浮选处理称取设定质量的酸洗处理后的硅和碳化硅混合料，置于浮选槽中，然后加入水和浮选药剂得到浮选溶液，加入pH调节剂，调节浮选溶液的pH值为1～12，将浮选溶液搅拌均匀；接着开启鼓泡装置和浮选溶液底部的旋转装置进行浮选，浮选结束后将上层浮起的上浮料与沉在浮选槽底部未上浮的下沉料进行分离，最后将所述上浮料过滤烘干获得碳化硅，将所述下沉料过滤烘干获得硅。2.根据权利要求1所述的从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于，步骤(2)高温处理时，加热温度为500℃。3.根据权利要求1所述的从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于，步骤(3)酸洗处理时，所述酸溶液包括草酸、盐酸、乙酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、王水中的任一种或多种。4.根据权利要求1所述的从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于，步骤(4)浮选处理时，所述浮选药剂包括聚醚胺、油酸、草酸、N-月桂酰肌酸钠、乙二酸乙二胺、聚氧乙烯醚、十二胺、十八胺中的任一种或几种，每1500毫升浮选溶液中含有单一浮选药剂1mL～5mL。5.根据权利要求4所述的从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于，所述聚醚胺浮选药剂为分子量为D-230或D-400的小分子化合物或分子量为D-2000的大分子化合物；当聚醚胺浮选药剂为分子量为D-230或D-400的小分子化合物时，每1500毫升浮选溶液中含有聚醚胺10-4～5×10-4mol；当聚醚胺浮选药剂分子量为D-2000的大分子化合物时，每1500毫升浮选溶液中含有聚醚胺5×10-6～10-4mol。6.根据权利要求4所述的从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于，所述浮选药剂包括两种时则两种浮选药剂之间的混合质量比例为(1～99):1。7.根据权利要求4所述的从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于，步骤(4)浮选处理时，浮选温度控制在20～80℃。2CN110775979A权利要求书2/2页8.根据权利要求1所述的从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于，步骤(4)浮选处理时，pH调节剂根据酸碱度的需要分为酸性调节剂和碱性调节剂，其中酸性调节剂是盐酸和/或乙酸，碱性调节剂是氢氧化物或氨水。9.根据权利要求1所述的从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法，其特征在于，步骤(4)浮选处理时，鼓泡装置的气