一种用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108675305A(43)申请公布日2018.10.19(21)申请号201810527628.5(22)申请日2018.05.26(71)申请人河南易成新能源股份有限公司地址475000河南省开封市精细化工产业园区申请人开封万盛新材料有限公司(72)发明人王志王东杨正宏孙毅王昕晨宋中学辛玲曹明强冯勇涛翟路鹏王江龙(74)专利代理机构西安研创天下知识产权代理事务所(普通合伙)61239代理人杨凤娟(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法(57)摘要本发明公开了一种用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，属于高纯硅制备技术领域。方法具体步骤如下：一、将碳化硅切割晶体硅废砂浆原料粉碎；二、化学处理提纯步骤；三、分选；四、采用板框脱水、双锥真空旋转干燥机干燥；五、采用压制成型机压制成块；六、采用中频炉、中频电弧炉和电磁感应炉中的一种或多种组合进行熔炼；七、采用破碎机进行粉碎；八、采用硫酸、盐酸、氢氟酸、硝酸的一种或多种组合纯化除去杂质；九、采用双锥真空旋转干燥机干燥，烘干后制成高纯硅产品。本发明对砂浆切割废料中的硅粉进行提纯回收并再用于太阳能级硅的行业链中去，将对资源再用、成本降低及环境保护具有重大意义。CN108675305ACN108675305A权利要求书1/1页1.一种用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，其特征在于，所述制备方法为采用碳化硅切割晶体硅废砂浆为原料，经粉碎、纯化、分选、脱水干燥、压制、熔炼、二次粉碎、纯化、烘干后制成高纯硅。2.如权利要求1所述的用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，其特征在于，所述方法具体包括：步骤一选取碳化硅切割晶体硅的废砂浆，粉碎至粒径＜10μm；步骤二取步骤一粉碎后的废砂浆，置入提纯罐内，加入去离子水搅拌，后加入提纯酸开机搅拌至均匀，再通入蒸汽加热反应后进行中和处理到pH至4.5-7.5；步骤三将步骤二纯化后的料浆加入去离子水搅拌均匀后经分选后残留碳化硅比例达到要求；步骤四将步骤三分选后的料浆脱水干燥到水分＜10%；步骤五将步骤四脱水干燥后的物料压制成块；步骤六将步骤五压制成块的物料投入熔炼炉，加入熔炼添加剂，熔炼出硅液，冷却成硅块；步骤七将步骤六熔炼出的硅块经粉碎成＜3mm的硅粉；步骤八将步骤七粉碎的硅粉，置入提纯罐内，加入去离子水搅拌，后加入提纯酸开机搅拌至均匀止，再通入蒸汽加热反应2-8小时后进行中和处理到pH至6.5-7.5；步骤九将步骤八纯化后料浆脱水干燥到水分＜0.5%产出高纯硅，包装入库。3.如权利要求2所述的用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，其特征在于，所述方法步骤二及步骤八中，加入提纯酸为硫酸、盐酸、氢氟酸、硝酸的一种或多种组合，通入蒸汽加热时加热温度为30-100度。4.如权利要求2所述的用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，其特征在于，所述方法步骤三中，经分选后碳化硅比例＜12%，分选方式为气流分选、旋流分选、离心分选、溢流分选、沉降分选中的一种或多种的组合。5.如权利要求2所述的用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，其特征在于，所述方法步骤六中，加入熔炼添加剂的比例为30%-150%，熔炼添加剂为氧化物或无机盐类，或者为氧化物与无机盐类的组合。6.如权利要求2所述的用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，其特征在于，所述方法步骤六中，熔炼炉为中频炉、中频电弧炉、电磁感应炉中的一种或两种以上。7.如权利要求2所述的用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，其特征在于，所述方法步骤四及步骤九中，使用双锥真空旋转干燥机进行干燥。8.如权利要求2所述的用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，其特征在于，所述方法步骤九中，脱水干燥到水分＜0.5%，产出高纯硅，包装入库，高纯硅为99.999%＞Si≥99.9%。2CN108675305A说明书1/8页一种用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法技术领域[0001]本发明具体涉及一种用碳化硅切割晶体硅废砂浆制备高纯硅的方法，属于高纯硅制备技术领域。背景技术[0002]太阳能级晶体硅片的生产过程中，多线砂浆切割是普遍采用的方法。在切割过程中，利用金属丝高速往复运动，以碳化硅为磨料、聚乙二醇为分散悬浮剂进行研磨，硅锭可一次性同时切割为数百片。随着砂浆中硅粉的积累，砂浆切割能力逐步下降并最终变为失去切割能力的废砂浆。现有技术可以回收废砂浆的切割液和＞7mm的SiC磨料，不可回收的尾料经处理得到砂浆切割废料。晶体硅切割过程中，约有近50%的硅损失于废砂浆中，2016年中国新增太阳能光伏装机容量34.2GW，按每GW耗硅1.