一种高纯氧化铝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110817917A(43)申请公布日2020.02.21(21)申请号201910987191.8(22)申请日2019.10.17(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号(72)发明人王耀武彭建平桓书星狄跃忠(74)专利代理机构沈阳东大知识产权代理有限公司21109代理人李珉(51)Int.Cl.C01F7/46(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高纯氧化铝的制备方法(57)摘要一种高纯氧化铝的制备方法，按以下步骤进行：(1)工业氧化铝磨细；(2)将氧化铝粉料与金属铝粉混合制成混合粉料；(3)加入粘结剂混合后压制成球团；(4)在真空、氩气或覆盖条件下，将球团烘干制成干球团；(5)干球团置于带有结晶器的真空还原炉，进行真空铝热还原反应；反应后剩余还原渣；(6)还原渣冷却至室温，取出后磨细，用氢氧化钠溶液碱浸；(7)过滤、水洗获得一次固相；(8)用盐酸酸浸，过滤、水洗、烘干制成高纯氧化铝。本发明的方法设备简单、成本低、可操作性强，可制备99.999％以上的高纯氧化铝。CN110817917ACN110817917A权利要求书1/1页1.一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)工业氧化铝经磨细至粒径≤0.075mm制成氧化铝粉料；(2)将氧化铝粉料与金属铝粉混合制成混合粉料；其中金属铝粉为氧化铝粉料总质量的0.5～3％；金属铝粉的粒径≤0.075mm；(3)向混合粉料中加入粘结剂并混合均匀，然后压制成球团；(4)在真空条件或氩气气氛条件下，或采用氧化铝粉覆盖的方式，将球团在100～300℃烘干1～10h，制成干球团；(5)将干球团置于带有结晶器的真空还原炉内，在真空度≤10Pa条件下，加热至800～1300℃保温1～10h，进行真空铝热还原反应；真空铝热还原反应过程中，金属钠、金属钙、金属镁、金属锂和金属钾被蒸馏出来并进入结晶器结晶，磷酸二氢铝分解形成的P2O5进入结晶器结晶，剩余物料为还原渣；(6)将还原渣随炉冷却至室温，取出后磨细至粒径≤0.075mm，然后置于氢氧化钠溶液中碱浸，使还原渣中未反应的金属铝和还原生成的单质硅与氢氧化钠反应，生成铝酸钠和硅酸钠；(7)将碱浸后的物料过滤并水洗至洗液为中性，获得一次固相；其中硅酸钠和铝酸钠进入滤液；(8)将一次固相置于盐酸中酸浸，一次固相中的金属铁与HCl反应生成氯化铁；将酸浸后的物料过滤并水洗至洗液为中性，获得二次固相，其中氯化铁进入滤液；二次固相经烘干去除水分，制成高纯氧化铝。2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于所述的金属铝粉纯度≥99％。3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为磷酸二氢铝溶液，浓度为10～60％，用量为混合粉料总质量的3～10％。4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于步骤(3)中，压制成球团时的制团压力20～200MPa。5.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于步骤(4)中，氧化铝粉为工业氧化铝粉，粒径0.075～0.15mm。6.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于步骤(4)中，真空条件为真空度0.1～100Pa。7.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于步骤(6)中，氢氧化钠溶液的质量浓度3～25％，用量按氢氧化钠溶液与还原渣的液固比为1～10mL/g。8.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于步骤(8)中，盐酸的质量浓度3～25％，用量按盐酸与一次固相中固体成分的液固比为1～10mL/g。9.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于所述的高纯氧化铝的纯度≥99.999％。2CN110817917A说明书1/5页一种高纯氧化铝的制备方法技术领域[0001]本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种高纯氧化铝的制备方法。技术背景[0002]氧化铝是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃；高纯氧化铝因其化学性能稳定、良好的机械性能、热学和烧结性能被广泛应用于磨料、发光材料、单晶、隔膜、锂离子电池等行业；随着陶瓷、医药、锂离子电池等行业的快速发展，市场对高纯氧化铝的需求量具有较大的增长空间。[0003]硫酸铝氨法、拜耳法、高纯铝粉水解法与醇铝法是常用的高纯氧化铝的生产方法。[0004]硫酸铝氨法和拜耳法生产的高纯氧化铝纯度相对较低，只能达到99.99％；铝粉水解法生产高纯氧化铝是将高纯金属铝块用金属刀具加工成金属粉，金属粉进入到水中水解，得到高纯氢氧化铝，高纯氢氧化铝经加热后制备高纯氧化铝；但该方法生产过程中金属刀具材料虽