一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110697748A(43)申请公布日2020.01.17(21)申请号201911204942.0(22)申请日2019.11.29(71)申请人黄淮学院地址463000河南省驻马店市开源大道76号(72)发明人白柳杨刘文富王银玲王琪(74)专利代理机构北京华仁联合知识产权代理有限公司11588代理人尹春雷(51)Int.Cl.C01F7/42(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法(57)摘要一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，属于高纯氧化铝制备技术领域。包括以下步骤：(1)将高纯铝粉放入高纯氧化铝材质的敞口容器中，将敞口容器转移到高温炉中，使高温炉中具有足量氧气且没有其他与铝粉反应的气体，加热一段时间后冷却；(2)取出敞口容器，并将粉体转移至高纯氧化铝材质的球磨罐中，往球磨罐中加入高纯氧化铝球磨介质，将球磨罐放入球磨机，球磨一段时间后取出粉体；(3)将球磨后得到的粉体取样分析，判断金属铝是否完全氧化转化为氧化铝，如尚未完全氧化则重复步骤(1)(2)，直至金属铝完全氧化转化为氧化铝；(4)收集产品。本发明工艺简单易行、产品质量高、环境污染少、成本低廉，适合工业化大规模生产。CN110697748ACN110697748A权利要求书1/1页1.一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)高温氧化：将高纯铝粉放入高纯氧化铝材质的敞口容器中，将敞口容器转移到高温炉中，使高温炉中具有足量氧气且没有其他与铝粉反应的气体，加热一段时间后冷却；(2)机械球磨：从高温炉中取出敞口容器，并将粉体转移至高纯氧化铝材质的球磨罐中，往球磨罐中加入高纯氧化铝球磨介质，将球磨罐放入球磨机，球磨一段时间后取出粉体；(3)将球磨后得到的粉体取样分析，判断金属铝是否完全氧化转化为氧化铝，如尚未完全氧化则重复步骤(1)(2)，直至金属铝完全氧化转化为氧化铝；(4)收集产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所使用的铝粉纯度高于99.99％，敞口容器的氧化铝纯度高于99.99％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，高温炉为最高使用温度不低于800℃的马弗炉或管式炉。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨罐和球磨介质的氧化铝纯度高于99.99％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨机是高能球磨机或滚筒磨机。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，取样分析的指标是产物的XRD和铝氧比。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：单次热处理时间为0.5h-6h，单次球磨时间为0.5h-12h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨频率为0.5-50Hz。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所得到的高纯氧化铝纳米粉体的纯度高于99.99％。2CN110697748A说明书1/4页一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法技术领域[0001]本发明属于高纯氧化铝制备技术领域，涉及一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，尤其涉及一种利用机械球磨辅助金属铝粉直接氧化制备高纯氧化铝纳米粉体的方法。背景技术[0002]高纯氧化铝是指纯度大于99.99％的氧化铝。由于其具有无比优越的物理、热学、光学、力学性能，是制作集成电路陶瓷基片、绿色照明用三基色荧光粉、汽车传感器、磁带添加剂、催化剂载体涂层、半导体及液晶显示器、透明高压钠灯管、精密仪表及航空光学器件等的重要基础材料。近年来，高纯氧化铝粉体在喷墨打印机用纸涂层、显示器材料、能源、汽车、半导体及电脑领域得到拓展应用，尤其是全球LED快速发展以及国家照明工程的实施，其需求量激增，产量迅速增长。[0003]目前制备高纯氧化铝粉体的方法主要有：硫酸铝铵热解法，碳酸铝铵热解法，火花放电法，有机醇铝水解法，高纯铝箔胆碱水解法，活性高纯铝粉水解法等。[0004]由于99.99％的高纯铝已经可以在工业规模上实现批量生产，而且价格便宜，因此选择高纯金属铝为原料生产高纯氧化铝具有很大的优势。中国专利文献02108991.4公开的高纯氧化铝的制备方法，采用高纯铝与胆碱反应生成胆碱铝，然后胆碱铝水解生成氢氧化铝和胆碱，将氢氧化铝过滤、洗涤、煅烧、研磨得到高纯氧化铝粉体，纯度可达99.99％。中国专利文献CN1079718将高纯铝片或铝屑放入0.5％的氯化汞水溶液中活化1min后取出，再放入蒸馏水中水解，最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相，制备高纯超细氧化铝粉体。但上述方法都采用液相氧化反应过程，所用液体为易燃的有机物或者含有有毒物质，存在潜在的环境污染和