一种高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110922175A(43)申请公布日2020.03.27(21)申请号201911209071.1C30B29/06(2006.01)(22)申请日2019.11.30(71)申请人中材江苏太阳能新材料有限公司地址222000江苏省连云港市东海县高新区麒麟大道26号(72)发明人曹伟黄蓉帅钟德京习小青张学日赵子豪(74)专利代理机构连云港润知专利代理事务所32255代理人王彦明(51)Int.Cl.C04B35/14(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/626(2006.01)C30B28/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法(57)摘要一种高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法，使用了一定比例的整形砂作为骨料，降低了料浆水分和浆砂比，调整了骨料配方里粗、中端的占比，实现了体密的明显提升，也提升了抗折强度，同时减少了析晶比例和增加了坩埚的高温蠕变性。本发明技术方案实现了体密2%~8%的提升，抗折强度提升4%~15%，在铸锭端的具体表现包括缩短铸锭时间2~7小时/炉，极大地提升了生产效率。以此同时，坩埚的抗热震稳定性和高温低蠕变性得到保障，坩埚的安全性得到明显提升。CN110922175ACN110922175A权利要求书1/1页1.一种高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于：1）制备细浆，将粗颗粒熔融石英砂、熔融石英玻璃料两种原料按照配比1：0.2~1混合，加水研磨成细浆，细浆的中位粒径在7~10μm之间；最终细浆的水分的质量百分比控制在10%~15%之间；2）细浆和骨料混匀搅拌，按照1：0.9~1.2的比例取细浆与熔融石英砂颗粒骨料搅拌混合，所述的熔融石英砂颗粒骨料是指在粒度15~200目的熔融石英砂中掺入有质量百分比为20%~70%的整形砂颗粒，添加的整形砂颗粒级配为15目~30目：30目~50目：50目~80目=0.3~0.5：0.3~0.5：0.1~0.3；在混合过程中分别加入占混合砂浆总重0.2％~1%的单体、占混合砂浆总重0.002%~0.01%的交联剂、占混合砂浆总重0.005%~0.03%的乳酸；混合砂浆最终水分控制在6.0%~6.8%；3）抽真空搅拌消除气泡，在上述混合砂浆中加入水溶性偶氮类引发剂，添加比例为混合砂浆总重的0.03%~0.08%，抽真空负压状态下搅拌消除混合砂浆中的气泡，保持砂浆在10℃~18℃之间；4）将不锈钢材质的模具整个腔体内表面均匀地涂覆一层油性脱模剂，内、外模组合好即完成进行密封，只留注浆口和出气孔，涂覆好脱模剂后干燥10~30min成膜后上注浆平台进行注浆操作，注浆过程采用微正压0.1~0.3MPa；5）完成注浆后密闭注浆口和出气孔，将模具整体浸入60℃~80℃的温水中水浴加热10min~60min，使腔体内的砂浆固化成型，形成生坯；6）将成型的生坯从模具中解出，下一步养护干燥，65℃以上温度保温10h~20h烘干生坯内的水分；7）烘干后的坩埚生坯进隧道窑烧制，经过1160℃~1175℃的高温，时长260min~300min的烧结，坩埚由生坯烧至成品；8）成品坩埚抽检体密和抗折强度，达标后产品流入后加工工序，至此坩埚的制备完成。2.根据权利要求1所述的高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于：添加的单体为氯乙烯、已内酰胺或丙烯酰胺中一种或任意几种的组合。3.根据权利要求1所述的高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于：交联剂为有机过氧化物。4.根据权利要求1所述的高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于：水溶性偶氮类引发剂为V-50引发剂、VA-044引发剂或V-501引发剂中的任意一种。5.根据权利要求1所述的高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于：体密标准为1.93~2.07g/cm3，抗折强度标准为23MPa~28MPa。2CN110922175A说明书1/4页一种高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种石英坩埚的生产制造技术，特别是一种高性能多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的制备方法。背景技术[0002]为适应铸锭厂家越来越大的过冷度和高安全性需求，坩埚需提高抗热震性和高温蠕变强度；另外，单多晶硅铸锭厂家越来越关注生产效率，坩埚的导热性逐渐成为一项关键指标，在铸锭工艺允许的范围内坩埚的导热性有保障可缩短铸锭时间。[0003]现有技术中《一种高致密度石英坩埚的制备方法》申请号为：201810397839.1的中国专利申请，它公开了一种高致密度石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：1)浸渍：将养护后排净内