一种基于反应烧结制备氮化硅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110950666A(43)申请公布日2020.04.03(21)申请号201911304803.5(22)申请日2019.12.17(71)申请人西安石油大学地址710065陕西省西安市电子二路东段18号(72)发明人黄剑苏美娟张倩汪力苏碧云王文珍(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人高博(51)Int.Cl.C04B35/591(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种基于反应烧结制备氮化硅的方法(57)摘要本发明公开了一种基于反应烧结制备氮化硅的方法，将硅粉、氮化硅粉和氧化钇混合，再加入聚乙烯醇溶液制成Si基浆料；经球磨处理后再加入磷酸三乙酯，搅拌使酱料的pH为11～13，然后将浆料置于阴凉处；通过乳胶管将陈腐的浆料注入石膏模具中，通过料浆本身高度所形成的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；坯体脱模后，放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥处理，再进行烘干处理；将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空，维持炉内气压不变，经多次升温处理，待炉压稳定后断电，降温处理，随炉冷却制得氮化硅制件。本发明工艺简单，原料成本低，特别是材料在烧结后收缩极小，实现近尺寸烧结，大大降低成本。CN110950666ACN110950666A权利要求书1/1页1.一种基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将90～95份的硅粉、1～8份的氮化硅粉和1～3份的氧化钇混合，再加入聚乙烯醇溶液制成Si基浆料；S2、将混合好的浆料经球磨处理后，再加入磷酸三乙酯，搅拌使酱料的pH为11～13，然后将浆料置于阴凉处；S3、通过乳胶管将步骤S2陈腐的浆料注入石膏模具中，通过料浆本身高度所形成的压力实现压力注浆，注浆时浆料徐徐注入模型中；S4、坯体脱模后，放在铺有石英细粉的料盘上，在室温下干燥处理，再进行烘干处理；S5、将干燥后的坯体放在烧结炉中，抽真空，之后冲入少量氮气并抽真空，维持炉内气压不变，经多次升温处理将温度升高至1300～1400℃，待炉压稳定后断电，降温处理，随炉冷却制得氮化硅制件。2.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S1中，硅粉的粒径为1～5um，氮化硅粉的粒径为1～5um，氧化钇的粒径为1～5um，聚乙烯醇溶的浓度为2％。3.根据权利要求1或2所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S1中，Si基浆料的固含量为50％～60％。4.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S2中，球磨处理的时间为2～8h，球料比为，磷酸三乙酯的加入量为1～5份，搅拌时间30～60min。5.根据权利要求1或4所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S2中，浆料置于阴凉处陈腐20～40h。6.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S4中，室温下干燥处理时间为20～30h，烘干处理的温度为40～60℃，保温时间为30～50h。7.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S5中，抽真空结束后，氮气与氢气以95：5充入炉内维持炉内正压。8.根据权利要求1所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，步骤S5中，多次升温处理具体为：在10～20h升温至1000～1100℃，关闭氢气进气并冲入氩气，氩气与氮气的体积比为3.5：1，再升温至1050～1100℃；保温5～15h，然后升温至1100～1150℃，保温5～10h；升温至1150～1200℃，保温5～7h；升温至1200～1250℃保温1～5h；升温至1250～1300℃保温1～3h；最后升温到1300～1400℃。9.根据权利要求8所述的基于反应烧结制备氮化硅的方法，其特征在于，温度降到700～800℃以下关闭进气阀。2CN110950666A说明书1/5页一种基于反应烧结制备氮化硅的方法技术领域[0001]本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种基于反应烧结制备氮化硅的方法。背景技术[0002]氮化硅基陶瓷材料是高温结构陶瓷的一种，这种先进陶瓷具有耐高温、高强度和刚度、相对重量较轻、抗热震、抗腐蚀等优异性能。成为太阳能坩埚部件的最佳候选者。材料是否具有开发应用价值取决于其性价比，性价比高的工艺正是我们材料研究者所不断追求的。反应烧结工艺正是一种具有优势的陶瓷制备工艺，受到国内外研究者的重视。反应烧结是通过化学反应以完成规定成分的合成，同时实现致密化烧结的一种新工艺，工艺简单，原料成本低，特别是材料在烧结后收缩极小，实现近尺寸烧结，大大降低成本。[0003]反应烧结