利用熔盐法制备氟化镧单晶及稀土离子掺杂氟化镧单晶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111020688A(43)申请公布日2020.04.17(21)申请号201911087069.1(22)申请日2019.11.08(71)申请人中国科学院福建物质结构研究所地址350002福建省福州市鼓楼区杨桥西路155号(72)发明人涂朝阳胡明远王燕朱昭捷游振雨李坚富(74)专利代理机构北京元周律知识产权代理有限公司11540代理人张莹戴嵩玮(51)Int.Cl.C30B9/12(2006.01)C30B29/12(2006.01)H01S3/16(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称利用熔盐法制备氟化镧单晶及稀土离子掺杂氟化镧单晶的方法(57)摘要本申请公开了一种利用熔盐法制备氟化镧单晶、稀土掺杂氟化镧单晶的方法。制备氟化镧单晶或稀土掺杂氟化镧单晶的方法，均采用氟化锂为助熔剂；将含有氟化镧和助熔剂氟化锂的物料或含有氟化镧、助熔剂氟化锂和稀土源的物料置于熔盐提拉炉中，在含有四氟化碳和惰性气体的保护气氛中生长得到所述氟化镧单晶或稀土掺杂氟化镧单晶。采用熔盐法生长晶体，能够降低单晶的生长温度，可以降到1100℃以下，极大的减少生长过程中熔体的挥发；熔盐炉设备简单，也比较便宜，可以生长出大尺寸的晶体，从而可以大大降低单晶的成本。单晶具有广泛的应用，采用熔盐法有利于实现其广泛应用的价值。CN111020688ACN111020688A权利要求书1/2页1.一种利用熔盐法制备氟化镧单晶的方法，其特征在于，采用氟化锂为助熔剂；所述方法至少包括以下步骤：将含有氟化镧和助熔剂氟化锂的物料置于熔盐提拉炉中，在含有四氟化碳和惰性气体的保护气氛中生长得到所述氟化镧单晶。2.一种利用熔盐法制备稀土离子掺杂氟化镧单晶的方法，其特征在于，采用氟化锂为助溶剂；所述方法至少包括以下步骤：将含有氟化镧、助熔剂氟化锂和稀土源的物料置于熔盐提拉炉中，在含有四氟化碳和惰性气体的保护气氛中生长得到所述稀土离子掺杂氟化镧单晶。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述稀土源选自稀土氟化物中的至少一种；所述稀土源不包含氟化镧；优选地，所述稀土氟化物为DyF3和/或NdF3；进一步优选地，所述稀土氟化物为DyF3和NdF3。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助熔剂氟化锂与氟化镧的摩尔比为50～60：40～50；其中，氟化锂的摩尔数以氟化锂本身的摩尔数计；氟化镧的摩尔数以氟化镧本身的摩尔数计。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述助熔剂氟化锂、氟化镧和稀土源的摩尔比为50～60：40～50：3～5；其中，氟化锂的摩尔数以氟化锂本身的摩尔数计；氟化镧的摩尔数以氟化镧本身的摩尔数计；稀土源的摩尔数以稀土源中所包含的稀土元素的摩尔数之和计；优选地，所述稀土源为DyF3和NdF3；所述助熔剂氟化锂、氟化镧和稀土源的摩尔比为：LiF：LaF3：DyF3：NdF3＝55mol％：41.85mol％:0.9mol％:2.25mol％。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述惰性气体选自He、Ne、Ar中的至少一种。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：a1)将含有LaF3和助熔剂LiF的物料置于熔盐提拉炉中，除去所述熔盐提拉炉中的水、氧；b1)通入含有CF4和惰性气体的混合气体作为保护气氛；c1)升温使得所述含有LaF3和助熔剂LiF的物料熔融，得到熔体；d1)将籽晶下降放置于所述熔体中，降温至所述熔体的饱和温度后，以1～10K/d的速率降温，同时籽晶以10～20rpm的转速旋转，晶化生长，获得所述氟化镧单晶。8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括：a2)将含有LaF3、助熔剂LiF和稀土源的物料置于熔盐提拉炉中，除去所述熔盐提拉炉中的水、氧；b2)通入含有CF4和惰性气体的混合气体作为保护气氛；c2)升温使得所述含有LaF3、助熔剂LiF和稀土源的物料熔融，得到熔体；d2)将籽晶下降放置于所述熔体中，降温至所述熔体的饱和温度后，以1～10K/d的速率降温，同时籽晶以10～20rpm的转速旋转，晶化生长，获得所述稀土离子掺杂氟化镧单晶。2CN111020688A权利要求书2/2页9.根据权利要求1所述方法制备得到的氟化镧单晶、根据权利要求2所述方法制备得到的稀土离子掺杂氟化镧单晶至少有一个方向的晶体尺寸大于Φ(20-30)×(40-60)mm3。10.根据权利要求1所述方法制备得到的氟化镧单晶、根据权利要求2所述方法制备得到的稀土离子掺杂氟化镧单晶在激光设备中的应用。3CN111020688A说明书1/6页利用熔盐法制备氟化镧单晶及稀土离子掺杂氟化镧单晶的方法技术领域[0001]本申请涉及一种利用熔盐法制备氟化镧