一种镧掺杂氟化钡晶体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109778314A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910103290.5(22)申请日2019.02.01(71)申请人淮安红相光电科技有限公司地址223001江苏省淮安市淮安区平桥镇兴平街(72)发明人沈琨沈承刚(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司11340代理人任毅(51)Int.Cl.C30B29/12(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种镧掺杂氟化钡晶体及其制备方法(57)摘要本发明提供一种镧掺杂氟化钡晶体及其制备方法，涉及晶体制备技术领域，晶体由氟化钡和氟化镧组成，所述氟化镧的质量百分比为0.2-1％，其制备步骤包括颗粒料的制备、原料混合、籽晶放置、晶体生长的五个阶段。本发明采用热交换法制备镧掺杂氟化钡晶体，制备过程中严格控制温度梯度，能够生产出直径为380mm的镧掺杂氟化钡闪烁晶体，同等生长周期内，100公斤原料从单炉生长30公斤增长到80-100公斤，提高了工作效率。CN109778314ACN109778314A权利要求书1/1页1.一种镧掺杂氟化钡晶体，其特征在于，由氟化钡和氟化镧组成，所述氟化镧的质量百分比为0.2-1％。2.一种镧掺杂氟化钡晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、颗粒料的制备：称取氟化钡粉体以及质量百分比为1.5％的氟化铅混合并搅拌均匀，打开真空泵，抽真空达到5.0×10-2Pa时，以100℃/h的速度升温至800℃，保持2h，再以50℃/h的速度升温至1370-1400℃，保持4h，关真空泵，然后降温至150℃时关电，获得氟化钡颗粒料；S2、原料混合：在氟化钡颗粒料中加入质量百分比为0.2-1％的氟化镧，搅拌均匀；S3、籽晶放置：将混合均匀的原料装入内径为380mm的石墨坩埚内，放入石墨发热体的热交换炉中，在石墨坩埚的底部放入经X射线衍射仪精确定向的端面法线方向为(111)的氟化钡籽晶；S4、晶体生长第一阶段：封闭热交换炉，抽真空至5.0×10-2Pa，开启加热系统，以30℃/h的速度升温至1300-1400℃；S5、晶体生长第二阶段：观察液面是否呈熔融状态，当液面呈熔融状态后保持4-6h；S6、晶体生长第三阶段：当温度高于熔点的25℃时，以2℃/h的速度降温，达到1350℃时，从石墨坩埚的底部通入氦气，通过控制氦气流量使降温速度为3-5℃/h；S7、晶体生长第四阶段：当石墨坩埚底部温度达到850℃时，保持2h恒温，氦气流量逐渐调整为0；S8、晶体生长第五阶段：逐步降低热交换炉的功率，降温至室温完成退火；S9、生长结束，获得直径为380mm的镧掺杂氟化钡晶体。3.根据权利要求2所述的一种镧掺杂氟化钡晶体的制备方法，其特征在于，所述S1中氟化钡粉体的堆积密度为0.5-0.8g/cm3。4.根据权利要求2所述的一种镧掺杂氟化钡晶体的制备方法，其特征在于，所述S2中氟化钡颗粒料的堆积密度为2.4-2.6g/cm3。5.根据权利要求2所述的一种镧掺杂氟化钡晶体的制备方法，其特征在于，所述S3中氟化钡籽晶的尺寸为Φ80×50mm。6.根据权利要求2所述的一种镧掺杂氟化钡晶体的制备方法，其特征在于，所述S6中氦气的流量为25-30L/min。7.根据权利要求2所述的一种镧掺杂氟化钡晶体的制备方法，其特征在于，所述S8中退火的速度为15℃/h。2CN109778314A说明书1/4页一种镧掺杂氟化钡晶体及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及晶体制备技术领域，具体涉及一种镧掺杂氟化钡晶体及其制备方法。背景技术[0002]氟化钡(BaF2)晶体在140-1200nm的透光能力强，具有透光率高、折射率温度性好、吸水性小及屈服应力较大等特点，是一种品质优良的激光窗口材料，是为数不多的快闪烁晶体之一，它同时存在一个发射波长为315nm、衰减时间为630ns的慢分量，该慢分量在整个光输出中所占的比例有时高达80％-90％，这在强γ场中进行高计数测量时会引起严重的信号堆积，造成读出系统的死时间，因此如何抑制晶体中慢分量的比例成为氟化钡晶体能否获得实际应用的关键。迄今为止，被证实可有效抑制慢分量的方法是掺入镧(La)或镥(Lu)等稀土离子。[0003]目前，氟化钡晶体生长采用坩埚下降法，生长方法都是在以石墨为坩埚、以石墨电阻加热、以石墨与钼片组合件为保温屏所构成的炉体结构内进行，籽晶放置在坩埚的底部或上部，晶体生长结晶时一般是以螺旋状逐步结晶而成，坩埚下降法生长晶体，由于径向温梯的分布局限，获得的大尺寸相对较困难，一般氟化钡晶体仅能生长为Φ3-4英寸左右。发明内容[0004]本发明针对现有技术的问题，提供一种镧掺杂氟化钡晶体及