水溶性酚醛树脂作为固化剂制备碳纤维隔热硬毡的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111016137A(43)申请公布日2020.04.17(21)申请号201911345217.5B29B11/16(2006.01)(22)申请日2019.12.24C08L61/06(2006.01)C08K7/00(2006.01)(71)申请人山东众途复合材料有限公司C08K7/06(2006.01)地址253000山东省德州市经济技术开发D06C7/04(2006.01)区袁桥镇东方红东路6596号德州中元创新园股份有限公司院内4号车间第4跨3-13轴(72)发明人徐滨刘鹏武(74)专利代理机构济南诚智商标专利事务所有限公司37105代理人杨先凯(51)Int.Cl.B29C51/00(2006.01)B29C67/04(2017.01)B29B15/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称水溶性酚醛树脂作为固化剂制备碳纤维隔热硬毡的方法(57)摘要本申请提供了一种水溶性酚醛树脂作为固化剂制备碳纤维隔热硬毡的方法，首先将碳纤维软毡引入储存有水溶性酚醛树脂的浸渍罐中进行浸渍处理，浸渍完成后经挤压轮挤压出多余的浸渍液，然后将碳纤维软毡引入低温烘箱中进行脱水处理，完成后制得碳纤维预浸料软毡，然后将碳纤维预浸料软毡放在模具内，在热压机内通过热压固化处理变成碳纤维硬毡毛胚，然后将碳纤维硬毡毛胚在真空高温炉中烧结，制得石墨化的碳纤维隔热硬毡；采用水溶性酚醛树脂来代替酚醛树脂有机溶剂溶液作为固化剂，且对多个工艺步骤与工艺参数进行了适应性改变，最终避免了使用传统有机溶剂所产生的环境污染严重、安全危险性高、职业伤害严重、难于运输与储存、成本高等问题。CN111016137ACN111016137A权利要求书1/1页1.一种水溶性酚醛树脂作为固化剂制备碳纤维隔热硬毡的方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：1)将碳纤维软毡引入储存有水溶性酚醛树脂的浸渍罐中进行浸渍处理，浸渍完成后经挤压轮挤压出多余的浸渍液，然后将碳纤维软毡经输送带引入低温烘箱中进行烘干脱水处理，完成后制得碳纤维预浸料软毡；2)将步骤1)制得的碳纤维预浸料软毡放在模具内，在热压机内通过热压固化处理变成具有一定尺寸和形状的碳纤维硬毡毛胚；3)将步骤2)制得的碳纤维硬毡毛胚在真空高温炉中烧结，去除原料及生产过程中的各种杂质，并使碳原子的晶格排列更加整齐，烧结完成后制得石墨化的碳纤维隔热硬毡。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述碳纤维软毡选用经1000℃碳化处理后的PAN基碳纤维软毡，其含碳量大于90wt％，克重为1400g/m2。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述水溶性酚醛树脂的平均分子量为525Mw，残留固化物比例为120℃且3h条件下的20wt％，粘度为20℃条件下的950mPa·s。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述浸渍罐采用304不锈钢材质。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述挤压轮采用气动阀与气压缸控制，以根据碳纤维软毡的厚度调节挤压间隙，调节范围为1mm～20mm，气压缸的空气压力为0.5MPa。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述输送带与浸渍速度同步，输送带的前进速度为800mm/min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，在低温烘箱中，浸渍后的碳纤维软毡被温度为80℃的低温热风吹扫，快速脱去表面水分。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，热压固化处理中，热压固化温度为200℃～215℃，热压固化时间为2小时。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，在真空高温炉中的烧结过程中，真空度为≤200Pa，且烧结温度为2375℃～2425℃。2CN111016137A说明书1/5页水溶性酚醛树脂作为固化剂制备碳纤维隔热硬毡的方法技术领域[0001]本发明涉及碳纤维隔热材料技术领域，尤其是涉及一种水溶性酚醛树脂作为固化剂制备碳纤维隔热硬毡的方法。背景技术[0002]碳纤维隔热材料(例如碳纤维隔热硬毡)具有导热系数小、热容量低、线性膨胀系数小、高温下机械强度不变、耐腐蚀、轻量化等优异性能，在高温真空炉或惰性气氛炉内得到普遍运用，尤其是近几年，在半导体、蓝宝石、光纤、LED等高端科技领域，也展现出良好的使用前景,愈发显现出作为新材料的蓬勃活力。[0003]采用酚醛树脂溶于有机溶剂(丙酮、酒精等有机溶剂)中的溶液作为固化剂，用来浸渍碳纤维软毡，使其热固化成型，并经高温烧结制得碳纤维隔热硬毡，是制造碳纤维隔热材的主流生产工艺。[0004]目前国内企业都普遍使用酚醛树脂的有机溶剂溶液作为固化剂来制造碳纤维隔热材，虽然上述