一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111039681A(43)申请公布日2020.04.21(21)申请号201811193241.7(22)申请日2018.10.14(71)申请人天津大学青岛海洋技术研究院地址266200山东省青岛市鳌山卫街道青岛蓝色硅谷核心区莱青路2-2号(72)发明人刘家臣朱文军郭安然(51)Int.Cl.C04B35/66(2006.01)C04B35/80(2006.01)C04B38/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法(57)摘要一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法，首先多晶莫来石纤维进行剪切和除渣，得到短切莫来石纤维,将聚二甲基硅油和聚二甲基硅橡胶混合，得到前驱体溶液；向前驱体溶液滴加表面活性剂油酸以达到更好的纤维分散效果，然后缓慢地加入短切莫来石纤维且边加入边搅拌；加入固化剂二丙烯三胺(DPTA)后模压成型；坯体室温下固化后在高温炉中进行排胶和烧结，得到莫来石纤维多孔隔热瓦；本发明克服了莫来石陶瓷纤维隔热瓦粘结剂热迁移的技术问题并且优化了生产工艺，制备的莫来石纤维隔热瓦能承受1500℃高温且有高回弹性，可用于高超声速航天飞行器。CN111039681ACN111039681A权利要求书1/1页1.一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法，其特征在于：制备过程包括以下步骤：（1）利用纤维粉碎机对多晶莫来石纤维进行剪切和除渣，得到短切莫来石纤维，干燥；（2）将聚二甲基硅油和聚二甲基硅橡胶均匀混合，得到前驱体溶液；（3）称取步骤（2）中得到的前驱体溶液，滴加表面活性剂油酸，然后缓慢地加入短切莫来石纤维，边加入边搅拌，待纤维添加完后继续搅拌，直至纤维均匀地分散在浆料中，得到分散好的纤维浆料；（4）将步骤（3）中得到的浆料从搅拌器上取下，对浆料继续进行搅拌，同时按照比例向浆料中加入固化剂二丙烯三胺(DPTA)，继续搅拌30s，将浆料倒入模具中，在压力下成型；（5）将步骤(4)中得到的坯体在室温下放置2h直至完全固化，之后将坯体放入高温炉中进行排胶和烧结，得到莫来石纤维多孔隔热瓦。2.根据权利要求1所述的一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法，其特征在于：步骤（1）中的剪切时间为4min～8min，短切纤维的长度为400μm～600μm且长径比为40：1～60：1。3.根据权利要求1所述的一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法，其特征在于：步骤（2）中的前驱体溶液由质量比为聚二甲基硅油：聚二甲基硅橡胶=4：1的组分组成。4.根据权利要求1所述的一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法，其特征在于：步骤（3）中称取100g前驱体溶液，表面活性剂为2%质量分数的油酸，加入的多晶莫来石纤维质量百分比为15%～45%。5.根据权利要求1所述的一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法，其特征在于：步骤（4）中固化剂添加量为1wt%～2wt%，成型压力为0.1MPa。6.根据权利要求1所述的一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法，其特征在于：步骤（5）中的烧结制度控制为在290℃～340℃之间升温4h，再以5℃/min～7℃/min的升温速率加热到1300℃～1500℃，保温2h。2CN111039681A说明书1/3页一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法技术领域[0001]本发明属于高温隔热材料制备领域，主要涉及一种制备莫来石纤维基多孔隔热瓦的简易方法。背景技术[0002]近空间高超声速飞行器航空航天技术不仅是21世纪高端科技的典型代表，也是目前国际竞相争夺空间技术的焦点之一。由于空间飞行器的工作环境极其特殊，其热防护系统所用材料高温隔热问题已成为制约其发展的主要问题之一。莫来石纤维多孔材料具有轻质、隔热、抗氧化、抗腐蚀及耐热性优良等优点且基体具有一定抗弯强度，在各类空间飞行器的热防护系统中的作用十分重大。[0003]在满足可重复使用的需求下，烧蚀型热防护材料逐渐不在考虑范围之内。无机纤维制品在热防护系统中研究最为广泛的是石英纤维和氧化铝纤维，但是石英纤维最高只能耐温1200℃，无法满足高马赫数航天器的耐温要求。而作为氧化铝大家族中的重要成员，莫来石纤维由于其卓越的性能迅速成为了国内外最新型的超轻质高温耐火纤维，最高使用温度可达1600℃左右。[0004]粘结剂在制备莫来石纤维多孔材料过程中的作用是最关重要的，是决定纤维骨架稳固程度的关键。传统的粘结剂是硅溶胶及其改性溶胶及其复合体系。硅溶胶粘结剂在莫来石纤维表面的铺展效果很差，而且在干燥处理过程中容易出现热迁移现象，即硅溶胶随着水分的蒸发从节点往纤维表面发生扩散，导致内部节点无法形成有效连接，且制品内外不均。发明内容[0005]针对