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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111088524A(43)申请公布日2020.05.01(21)申请号201911349995.1(22)申请日2019.12.24(71)申请人山东天岳先进材料科技有限公司地址250100山东省济南市槐荫区天岳南路99号(72)发明人高超李霞宁秀秀张九阳宗艳民(74)专利代理机构北京君慧知识产权代理事务所(普通合伙)11716代理人王宽(51)Int.Cl.C30B29/36(2006.01)C30B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置(57)摘要本申请公开了一种本申请涉及一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置,属于半导体材料制备领域。该大尺寸碳化硅单晶的制备方法,其包括下述步骤:提供坩埚和籽晶柱;将原料装入坩埚侧壁的夹层形成的原料腔,将籽晶柱安装在坩埚内,组装后放入长晶炉;升高长晶炉的温度,使得原料升华后的升华气体穿过夹层的内侧壁并沿径向气相传输至籽晶柱表面,进行长晶,即制得碳化硅单晶。该制备方法可以制得任意体积的碳化硅单晶,尤其大体积和高厚度,长晶效率高,切割的衬底的片数多;该方法制得的碳化硅单晶的零微管、螺位错低于100cm-2和刃位错密度低于220cm-2;该方法为高质量、低成本碳化硅衬底的大规模商用化奠定技术基础。CN111088524ACN111088524A权利要求书1/1页1.一种大尺寸碳化硅单晶的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:1)提供坩埚和籽晶柱;2)将原料装入坩埚侧壁的夹层形成的原料腔,将籽晶柱安装在坩埚内,组装后放入长晶炉;3)升高长晶炉的温度,使得原料升华后的升华气体穿过夹层的内侧壁并沿径向气相传输至籽晶柱表面,进行长晶,即制得所述碳化硅单晶。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述长晶过程中,所述内侧壁的内表面与所述籽晶表面的温度差为50-300℃。优选地,所述长晶温度为2000-2300℃,所述长晶压力为5-50mbar。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述坩埚内通入惰性气体和掺杂气;优选地,所述掺杂气为氮气。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述坩埚的侧壁包括夹层,所述夹层包括内侧壁和外侧壁,所述内侧壁比所述外侧壁的孔隙率高,所述夹层形成原料腔;所述籽晶柱与所述坩埚的中轴线的延伸方向大致相同,所述籽晶柱与所述内侧壁的内表面之间形成长晶腔。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述夹层与所述籽晶柱的高度对应设置,所述籽晶柱与所述坩埚共中轴线;优选地,所述内侧壁与所述外侧壁之间的距离D1为50-300mm;优选地,所述内侧壁内表面与所述籽晶柱相对的面之间的距离D2为100-300mm。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳化硅籽晶设置为六方晶系籽晶,所述碳化硅单晶为六方晶系单晶,所述籽晶柱设置为包括六个等价晶面的六方棱柱;优选地,所述等价晶面的宽度为5-20mm;优选地,所述籽晶柱设置为一体式或沿所述籽晶柱的轴向拼接而成,所述籽晶柱的轴向长度不低于100mm,所述单晶的轴向长度不低于100mm。7.一种坩埚,其特征在于,其包括权利要求1-6中任一项所述的制备方法中使用的坩埚。8.一种碳化硅籽晶柱,其特征在于,其包括权利要求1-6中任一项所述的制备方法中使用的籽晶柱。9.一种碳化硅单晶,其特征在于,其由权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到,所述碳化硅单晶的轴向长度不低于100mm,所述碳化硅单晶零微管,螺位错低于100cm-2。10.一种碳化硅单晶衬底,其特征在于,其由权利要求9所述的碳化硅单晶切割和抛光制得,所述碳化硅单晶衬底的所述碳化硅单晶零微管,螺位错低于100cm-2。2CN111088524A说明书1/9页一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置技术领域[0001]本申请涉及一种用于PVT法制备单晶的坩埚组件和长晶炉,属于半导体材料制备领域。背景技术[0002]现有碳化硅制备技术以物理气相传输(简称PVT)方法为主。PVT法通过放置于底部的碳化硅原料升华分解并沿轴向温度梯度传输至籽晶处结晶而成。现有技术中PVT法使用的片状籽晶并置于坩埚顶部,碳化硅单晶生长时沿单晶的某一径向垂直向下生长。[0003]由于碳化硅单晶向下生长时受与单晶生长面与原料面间距离的限制,晶体生长厚度通常在20-50mm范围内,由碳化硅单晶制得的衬底的出片率低。此外,由于碳化硅籽晶中的微管、位错等缺陷多沿<0001>方向贯穿碳化硅单晶及由此制备的籽晶。这些缺陷在单晶生长过程中会继续遗传至新生长的单晶中并继续形成贯穿缺陷,因此单晶及衬底中的缺陷密度控制难度大、成本高,衬底质