一种石墨烯生长基底的预处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111188021A(43)申请公布日2020.05.22(21)申请号202010061013.5C30B29/02(2006.01)(22)申请日2020.01.19C30B29/64(2006.01)(71)申请人南京大学地址210093江苏省南京市鼓楼区汉口路22号(72)发明人郝玉峰牛唯昱(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人黄欣(51)Int.Cl.C23C16/02(2006.01)C25F3/22(2006.01)C23C16/26(2006.01)C23C16/455(2006.01)C30B25/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种石墨烯生长基底的预处理方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯生长基底的预处理方法，该方法以铜箔或铜镍合金箔作为基底，对其进行初步抛光，再将其置于管式炉内进行退火，退火后的基底从炉内取出，再次对其进行抛光，再将其置于加热台上加热氧化，即可完成预处理，预处理后的基底可用于石墨烯的化学气相沉积生长。该预处理方法可以降低铜或铜镍合金基底的粗糙度，提高基底纯度，降低基底表面的活性位点，最终达到降低石墨烯成核密度的效果，从而实现大单晶石墨烯以及大面积2-5层范围内均匀厚度的少层石墨烯的制备。CN111188021ACN111188021A权利要求书1/1页1.一种石墨烯生长基底的预处理方法，其特征在于：以铜箔或铜镍合金箔作为基底，首先对基底进行第一次抛光，再将其置于管式炉内进行退火，退火后的基底从管式炉内取出，对其进行第二次抛光，再将其置于加热台上加热氧化，即可完成预处理，预处理后的基底可用于进行石墨烯的化学气相沉积生长。2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述第一次电化学抛光和第二次电化学抛光的处理条件为：电压3-10V、抛光时间20-180秒；抛光液的成分包括磷酸、乙醇、异丙醇、去离子水、尿素。3.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述退火的条件为：退火时间0.5-12小时、退火温度1000℃-1050℃，退火气氛为氢气和氩气。4.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述加热氧化的条件为：加热温度100-180℃、加热时间1-30分钟。5.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于：所述化学气相沉积生长的条件为：生长温度为1000℃-1050℃，生长时间为10-30分钟，采用流量为0.1-100sccm的甲烷作为碳源，采用流量为1-500sccm的氩气，以流量为0.1-200sccm的氢气作为辅助气体。2CN111188021A说明书1/3页一种石墨烯生长基底的预处理方法技术领域[0001]本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种石墨烯生长基底的预处理方法。背景技术[0002]二维材料石墨烯由于具有独特的光学、电学、机械性能等，在电子器件、光电子器件、储能器件、化学生物传感器等应用领域都发挥着巨大的作用。[0003]化学气相沉积技术由于其具有的薄膜成份容易控制、重复性好、操作维护方便等优点被广泛应用于石墨烯的制备，但是化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜往往表现为具有高密度晶界的多晶膜，其优异的物理性能在晶界上存在一定程度的降低，因此，降低石墨烯生长的成核密度，获得石墨烯大单晶及大面积的2-5层均匀厚度石墨烯薄膜非常有必要。发明内容[0004]针对上述现有技术的不足，本发明提供一种石墨烯生长基底的预处理方法，用以降低铜或铜镍合金基底上石墨烯成核密度的方法，实现石墨烯大单晶及大面积的2-5层均匀厚度石墨烯薄膜的制备。[0005]为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术手段：先对铜箔或铜镍合金箔基底进行第一次电化学抛光，初步降低基底表面的粗糙度，再将其置于管式炉内进行退火，使基底内部的杂质析出到基底表面，退火后的铜基底从炉内取出后对其进行第二次电化学抛光，将基底表面的杂质除去，再将其置于加热台上加热氧化。最后将处理好的基底用于进行石墨烯的化学气相沉积生长。[0006]进一步地，所述预处理中第一次电化学抛光和第二次电化学抛光的处理条件为：电压3-10V、抛光时间20-180秒；抛光液的成分包括磷酸、乙醇、异丙醇、去离子水、尿素。[0007]进一步地，所述预处理中退火的条件为：退火时间0.5-12小时、退火温度1000℃-1050℃，退火气氛为氢气和氩气。[0008]进一步地，所述预处理中加热氧化的条件为：加热温度100-180℃、加热时间1-30分钟。[0009]进一步地，所述化学气相沉积的生长条件为：生长温度为1000℃-1050℃，生长时间为10-30分钟，采用流量为0.1-100sccm的甲烷作为碳源，采用流量为1-500