一种在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114107941A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111415691.8(22)申请日2021.11.25(71)申请人中国人民解放军国防科技大学地址410073湖南省长沙市开福区砚瓦池正街47号(72)发明人邱伟成潘孟春吴瑞楠胡佳飞李裴森彭俊平张琦郭颜瑞(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008代理人黄丽赵云颉(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)C23C14/48(2006.01)C23C14/30(2006.01)C23C14/06(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图4页(54)发明名称一种在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法(57)摘要本发明公开了一种在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，适用于制备层数可控的连续石墨烯薄膜。该方法是将单晶铁磁薄膜进行饱和溶碳，然后将饱和溶碳的单晶铁磁薄膜从生长温度向目标温度降温，降温速率≤1℃/min，使偏析生长所需层数的石墨烯，经冷却，得到单晶铁磁薄膜基底上层厚可控的石墨烯。本发明通过先饱和溶碳再降温来进行石墨烯从0层至所需层厚的生长，同时高温克服上层石墨烯与铁磁薄膜强相互作用力而形成的自我终止生长机制，进行偏析生长下层石墨烯，实现石墨烯的层层往下生长，制备出层厚可控、生长质量高的石墨烯。CN114107941ACN114107941A权利要求书1/2页1.一种在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对单晶铁磁薄膜进行饱和溶碳，使单晶铁磁薄膜内的溶碳量等于生长温度下的饱和溶碳量，所述生长温度为铁磁薄膜基底表面不存在石墨烯相的温度，得到饱和溶碳的单晶铁磁薄膜；S2、将饱和溶碳的单晶铁磁薄膜从生长温度向目标温度降温，降温速率≤1℃/min，使偏析生长所需层数的石墨烯；S3、偏析生长结束后，冷却至室温，得到单晶铁磁薄膜基底上层厚可控的石墨烯。2.根据权利要求1所述的在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，步骤S1在进行饱和溶碳之前，先确定所述单晶铁磁薄膜的厚度，设所述单晶铁磁薄膜的厚度为d，单位为nm，石墨烯所需层数为n，︱d︱＝︱(k×n)/Δs︱，其中k＝0.34ρ1M2/(ρ2M1)，33ρ1为石墨烯的密度，单位g/cm，ρ2为单晶铁磁薄膜的密度，单位g/cm，M1为碳的原子量，M2为铁磁原子的原子量，Δs是从生长温度降至目标温度时铁磁薄膜碳溶解度的下降差值，单位为at.％。3.根据权利要求1所述的在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，步骤S1中，所述饱和溶碳采用周期溶碳的方式进行，所述饱和溶碳的实施方法包括化学气相沉积、离子注入和电子束蒸镀中的一种。4.根据权利要求1～3中任一项所述的在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，所述单晶铁磁薄膜为单晶镍铁磁薄膜。5.根据权利要求4所述的在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，步骤S1在进行饱和溶碳之前，先确定所述单晶镍铁磁薄膜的厚度，设所述单晶镍铁磁薄膜的厚度为d，单位为nm，石墨烯所需层数为n，︱d︱＝︱(k×n)/Δs︱，其中，k＝0.41，Δs＝0.5at.％。6.根据权利要求4所述的在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，步骤S1中，所述饱和溶碳采用周期溶碳的方式进行，所述饱和溶碳通过化学气相沉积实施，包括以下步骤：在氢气和氩气作为混合气氛的条件下，将单晶镍铁磁薄膜升温至生长温度900℃～1100℃，持续通入碳源气体，生长温度下维持5min以上，然后降温至周期溶碳的低温点825℃～875℃，维持30min以上，再升温至所述生长温度、维持5min以上、降温至周期溶碳的低温点、维持30min以上，如此重复，进行周期溶碳，直至实现饱和溶碳；步骤S2中，所述目标温度为700℃～800℃。7.根据权利要求6所述的在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，所述单晶镍铁磁薄膜的生长温度为1000℃～1050℃，周期溶碳的低温点为825℃～875℃，所述目标温度为700℃～800℃。8.根据权利要求6所述的在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，步骤S1中，在持续通入碳源气体之前，氢气与氩气的流量比为10sccm∶50sccm，在持续通入碳源气体后，碳源气体、氢气和氩气的流量比为1sccm～5sccm∶10sccm∶50sccm。9.根据权利要求4所述的在单晶铁磁薄膜基底上生长层厚可控石墨烯的方法，其特征在于，步骤S2与步骤S3中在氩气气氛下降温，氩气的流量为1sccm～5sccm。10.根据权利要求4所述的在单晶铁