一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111300950A(43)申请公布日2020.06.19(21)申请号201910352228.XC09J11/04(2006.01)(22)申请日2019.04.29C08G73/10(2006.01)(71)申请人南京中鸿润宁新材料科技有限公司地址210000江苏省南京市栖霞区迈皋桥创业园科技研发基地寅春路18号-W404(72)发明人徐勇陈坚汤学妹(74)专利代理机构南京中律知识产权代理事务所(普通合伙)32341代理人沈振涛(51)Int.Cl.B32B37/06(2006.01)B32B37/10(2006.01)B32B37/24(2006.01)C09J179/08(2006.01)权利要求书3页说明书7页(54)发明名称一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法(57)摘要本发明提供的一种聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，包括以下步骤：将聚酰亚胺、导热填料加入到二甲基甲酰胺中，搅拌使混匀，得聚酰亚胺胶液；选择压延铜箔，在惰性气体保护下，将聚酰亚胺胶液涂覆到一片铜箔的粗糙面；在氮气保护烘箱中进行亚胺化；再将另一片大小相同的铜箔覆盖在聚酰亚胺胶液上，得半成品，加热层压；将无胶覆铜板半成品置于马弗炉中，加热惰性气体保护下处理，即得聚酰亚胺挠性覆铜板。本发明提供的二层挠性覆铜板尺寸变化很小，且非常稳定，形成的聚酰亚胺层与铜箔的粘结性很好，聚酰亚胺层的吸湿率很低、介电系数低，性能卓越。CN111300950ACN111300950A权利要求书1/3页1.一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将聚酰亚胺、导热填料加入到二甲基甲酰胺中，搅拌使混匀，得聚酰亚胺胶液；(2)选择厚度在8～80μm的、经粗化处理的压延铜箔，在惰性气体保护下，将步骤(1)得到的聚酰亚胺胶液涂覆到一片铜箔的粗糙面；在氮气保护烘箱中，在80℃、120℃、185℃、220℃～260℃、350℃～380℃下各进行5-10min的阶段性热处理进行亚胺化；(3)再将另一片大小相同的铜箔覆盖在聚酰亚胺胶液上，得半成品，加热至290～320℃层压；(4)将步骤(3)得到的无胶覆铜板半成品置于马弗炉中，加热至390～420℃，惰性气体保护下处理50～80min，即得高性能聚酰亚胺挠性覆铜板；其中，所述聚酰亚胺的结构式如式V所示：2.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：(a)式VI所示的化合物与式VII所示的化合物反应，得式VIII所示的中间体；(b)VIII所示的中间体反应，得式V所示的化合物；反应式如下：2CN111300950A权利要求书2/3页3.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：(a)在氮气保护和一定温度条件下，式VI所示的化合物与式VII所示的化合物在有机溶剂中搅拌反应，得式VIII所示的中间体；(b)加入脱水剂和催化剂，VIII所示的中间体于一定温度下继续搅拌反应，清洗，过滤，烘干，得式V所示的化合物。4.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺的一种；反应温度为5-25℃。5.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述脱水剂为三氟乙酸酐、乙酸酐、氯化亚砜或有机硅化合物的一种或几种的混3CN111300950A权利要求书3/3页合物；脱水剂与化合物VII的摩尔比为3:1～5:1；所述催化剂为三乙胺或吡啶中的一种或两种混合，催化剂与化合物VII的摩尔比为2:1～4:1；反应温度为40～60℃。6.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚酰亚胺胶液中聚酰亚胺的重量百分比为12～20％，聚酰亚胺胶液中填料的重量百分比为5～10％。8.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，聚酰亚胺胶液涂覆层的厚度为8～15μm。9.根据权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，层压压力为23～27Mpa，层压时间为50～100min。4CN111300950A说明书1/7页一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料领域，特别涉及一种高性能聚酰亚胺挠性覆铜板的