一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113526622A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110784849.2(22)申请日2021.07.12(71)申请人上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司地址201109上海市闵行区剑川路468号(72)发明人崔大祥陈晓彤赵昆峰童琴蔡婷(74)专利代理机构上海东亚专利商标代理有限公司31208代理人董梅(51)Int.Cl.C02F1/461(2006.01)B01J27/185(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极及其制备方法和应用，所述电极包括基底和负载在基底表面的多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金纳米颗粒NiSn‑FeNi/pC，基底为泡沫镍。制备方法为：将泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、氯化亚锡、F127和酚醛树脂的溶液中，所得泡沫镍负载的含铁和锡的前驱体聚合物在管式炉中高温煅烧，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料。本发明电极材料具有良好的电催化活性，用于电催化还原硝酸根反应，可达到良好的硝酸根去除效果并实现较好的氮气选择性。具有成本低、催化活性高、氮气选择性高，解决了电催化还原硝酸根中氮气选择性低以及贵金属电极使用成本较高等问题。CN113526622ACN113526622A权利要求书1/2页1.一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料，其特征在于，所述电极材料包括基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金纳米颗粒（NiSn‑FeNi/pC）；所述基底为经预处理的泡沫镍。2.如权利要求1所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料，其特征在于，所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料中，质量比为Sn：Fe=（0‑1）：（2‑4）。3.如权利要求1所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料，其特征在于，所述预处理的泡沫镍为泡沫镍依次经过丙酮和浓度为2M~5M的盐酸浸泡后用去离子水和乙醇洗涤后干燥的泡沫镍。4.一种如权利要求1‑3中任一项所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料的制备方法，其特征在于，将泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、氯化亚锡、F127和酚醛树脂的前驱体溶液中，所得泡沫镍负载的含铁和锡的前驱体聚合物在管式炉中高温煅烧，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料，包括以下步骤：1）前驱体溶液的制备：（1）将高分子非离子表面活性剂F127溶于无水乙醇中，F127与无水乙醇的质量比为1：（25），搅拌10min20min，得到F127的无水乙醇溶液；~~（2）在步骤（1）制备的溶液中加入质量分数为50%的酚醛树脂，混合搅拌20min~40min；（3）在步骤（2）制备的溶液中加入质量份为0~1的氯化亚锡、2~5份无水乙醇后搅拌15min~20min后，加入质量份2~8的九水合硝酸铁后搅拌15min~20min，并使所述九水合硝酸铁的用量为F127质量的0.2倍；（4）将无水柠檬酸溶于乙醇溶液后加入到步骤（3）得到的溶液中，无水柠檬酸的物质的量与氯化亚锡和九水合硝酸铁的总物质的量的比为3:1，所述乙醇溶液的质量份为2~4份，搅拌30min~60min，得到前驱体溶液；2）将预处理后的泡沫镍浸渍在前驱体溶液中，3min~6min后取出，室温下放置10h~14h后100℃~120℃固化20h~30h，然后，在700℃~900℃氮气氛围下煅烧，即得所述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料。5.如权利要求4所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料的制备方法，煅烧的升温速率为1℃/min~5℃/min。6.如权利要求4或5所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料的制备方法，其特征在于：制备基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金纳米颗粒NiSn‑FeNi/pC，Fe:Sn=2:1；按下述步骤制备：1）、基底材料准备：将剪成2cm*2.5cm的泡沫镍放置在丙酮中进行浸洗15min，超声洗涤5min；用超纯水冲洗后，采用3M的HCl刻蚀15min，超声5min；再用超纯水反复洗涤后用乙醇冲洗，在70℃~80℃真空干燥2h~6h，得到预处理过的泡沫镍，作为基底材料备用；2）前驱体溶液的制备：（1）将1g高分子非离子表面活性剂F127溶于3g无水乙醇中，搅拌10min，得到F127的无水乙醇溶液；（2）在步骤（1）制备的溶液中加入1g质量分数为50%的酚醛树脂，后混合搅拌20min；2CN113526622A权利要求书2/2页（3）在步骤（2）制备的溶液中加入0.047g氯化亚锡、