一种核壳磁性微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110756132A(43)申请公布日2020.02.07(21)申请号201911049015.6(22)申请日2019.10.31(71)申请人大连理工大学地址116024辽宁省大连市甘井子区凌工路2号(72)发明人陈平陈冠震郭翔于祺陈博涵(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人李晓亮潘迅(51)Int.Cl.B01J13/06(2006.01)H01F1/11(2006.01)C08G8/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种核壳磁性微球的制备方法(57)摘要一种核壳磁性微球的制备方法，属于功能材料制备技术领域。该制备方法，首先，合成单分散的酚醛微球或单分散的二氧化硅酚醛核壳微球；然后，将其与铁盐分散在含有甘油和异丙醇的混合溶剂中，加入水热反应釜中进行密闭高压溶剂热反应，分别得到酚醛微球/甘油铁核壳结构产物或二氧化硅/酚醛/甘油铁核双壳结构产物。最后，然后前者经过管式炉中惰性氛围煅烧形成碳/四氧化三铁核壳磁性微球，后者经过惰性气体高温煅烧以及碱刻蚀得到中空碳/四氧化三铁双壳微球。本发明制备方法简单，成功将磁纳米片与碳复合，不仅改善了其电磁性能，而且外层采用的纳米片能够有效地抑制趋肤效应，制备的产物具备优异电磁性能，可用于电磁波吸收与屏蔽领域。CN110756132ACN110756132A权利要求书1/1页1.一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备酚醛微球在室温条件下，将酚类和醛类加入乙醇、水和氨水的混合溶剂中配制成反应溶液，反应溶液中酚类浓度为0.0427-0.0534mol/L，醛类浓度为0.09-0.1125mol/L，且酚类、醛类质量比为1：1.5；搅拌反应24h后，产物经水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到酚醛微球；(2)制备核壳磁性微球将步骤(1)制备得到的酚醛微球与金属铁盐分散在含有甘油和异丙醇的混合反应溶液中，金属盐的浓度为0.0025-0.0125mol/L，酚醛微球与金属盐的质量比为1:4-2.5:1；搅拌混合均匀后注入水热合成釜中内进行高温反应，190℃温度下回流反应8-12h；自然冷却至室温后、产物经水洗、醇洗、离心分离、干燥后放入管式炉中惰性氛围中高温煅烧，得到碳/四氧化三铁核壳磁性微球。2.一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备二氧化硅酚醛核壳微球在室温条件下，将模板剂正硅酸乙酯与酚类、醛类加入乙醇、水和氨水的混合溶剂中配制成反应溶液，反应液中酚类浓度为0.0427-0.054mol/L，醛类浓度为0.09-0.1125mol/L，且酚类、醛类质量比为1：1.5，模板剂浓度为0.155mol/L，酚类和醛类加入时间的为30-60min；搅拌反应24h后，产物经水洗、醇洗、离心分离、干燥，得到二氧化硅酚醛核壳微球；(2)制备中空双壳磁性微球将步骤(1)制备得到的二氧化硅酚醛核壳微球与金属铁盐分散在含有甘油和异丙醇的混合反应溶液中，金属盐的浓度为0.005mol/L，二氧化硅酚醛核壳微球与金属盐的质量比3:2-2:1；搅拌混合均匀后注入水热合成釜中内进行高温反应，190℃温度下回流反应8-12h；自然冷却至室温后、产物经水洗、醇洗、离心分离、干燥后经过碱刻蚀放入管式炉中惰性氛围中高温煅烧，最后经过碱刻蚀后得到中空碳/四氧化三铁中空双壳磁性微球。3.根据权利要求2所述的一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠，浓度为1mol/L。4.根据权利要求2所述的一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，所述的刻蚀时间为8-12h，温度为60-70℃。5.根据权利要求1或2所述的一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的酚类为间苯二酚，醛类为甲醛。6.根据权利要求1或2所述的一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合溶剂中V乙醇：V水：V氨水＝7：1：0.3。7.根据权利要求1或2所述的一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的金属铁盐为硝酸铁。8.根据权利要求1或2所述的一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的混合反应溶液中V甘油：V异丙醇＝3：17-1：7。9.根据权利要求1或2所述的一种核壳磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高温煅烧温度为700℃，时间为2h。2CN110756132A说明书1/4页一种核壳磁性微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种核壳磁性微球的制备方法，属于功能材料制备技术领域。背景技术[0002]核壳结构微球因其特殊的结构、可控组成与形貌而受到广泛关注。其中，经过高温处理铁的微米片，片状结构能增强微