一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111573679A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010382365.0(22)申请日2020.05.08(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人由天艳李文佳刘东李玉叶(51)Int.Cl.C01B33/021(2006.01)C09K11/59(2006.01)B82Y20/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法(57)摘要本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法。该方法以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺为硅源，谷胱甘肽为还原剂，利用家用微波炉合成水溶性荧光硅量子点。步骤为：将谷胱甘肽分散于超纯水中，在氮气保护下加入硅源并进行搅拌得混合溶液；然后放入家用微波炉中反应，得到棕黄色固体；将得到的固体物质加水溶解，离心，取上清液，透析，提纯后的量子点溶液经冷冻干燥、研磨得到硅量子点粉末。此方法原料成本低，操作步骤简单，合成速度快，对反应仪器要求低；所得量子点具有良好的光学特性，该量子点粒径小，分布均匀，光学稳定性好，耐酸碱和耐盐性好，可以作为良好的发光材料，应用于各类荧光分析检测中。CN111573679ACN111573679A权利要求书1/1页1.一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将还原剂溶解于去离子水中，在保护性气体的保护下加入硅源，继续通保护性气体进行搅拌，得到混合溶液；(2)将步骤(1)中得到的混合溶液放入家用微波炉中进行反应，得到棕黄色固体；(3)将步骤(2)中得到的固体物质加去离子水溶解，接着离心，取上清液，并进行透析处理，提纯后的量子点溶液经冷冻干燥、研磨得到略带黄色的硅量子点粉末，冷藏保存。2.如权利要求1所述的微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅源为N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺；所述还原剂为L-谷胱甘肽；硅源的终浓度为0.05mol/L，还原剂与硅源的摩尔比为0.1～0.7；所述保护性气体为氮气；所述搅拌的时间为20min。3.如权利要求1所述的微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用反应容器为烧杯，加热仪器为家用微波炉，微波功率为700W，微波反应时间为2～12min。4.如权利要求1所述的微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心过程的离心速率为10000rpm，离心时间10min；所述透析袋的截留分子量为1000，透析时间为24h。5.如权利要求1所述的微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法，其特征在于，步骤(3)中，冷藏温度为4℃。2CN111573679A说明书1/3页一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体公开了一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法。背景技术[0002]在过去的二十年里，各种类型的硅纳米结构已经被报道。其中，零维硅纳米结构-荧光硅量子点受到了越来越多的关注，并被进一步作为传统有机染料以及半导体量子点在生物成像或生物医学研究领域的替代品。荧光硅量子点由于其窄、对称发射和宽激发谱等光学特性和良好的光漂白稳定性，被用作分析检测应用的理想荧光团。[0003]目前，硅量子点的合成方法主要有液相还原法、液相催化热分解法、电化学腐蚀法、高温热解法等方法。其中液相还原法是最常用的方法。常用的还原剂有柠檬酸钠、抗坏血酸、葡萄糖、尿素、硼氢化钠等。但大多数反应时间长，并需要高温高压等严苛的反应条件，因此急需发展快速高效的合成方法。近年来微波法合成水溶性硅量子点成为减少反应时间的一种新的快速高效合成方法，但现有的微波法合成一般都需要专业的微波反应器作为反应设备，不能很好的满足合成方法简便这一要求，因此有必要开发更为简便的合成方法。发明内容[0004]本发明旨在提出了一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法。该方法选用L-谷胱甘肽(L-GSH)为还原剂，N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(DAMO)为硅源，利用家用微波炉简单快速合成水溶性荧光硅量子点，该方法突破了微波法对设备的严苛要求，简化了实验操作步骤，缩短了反应时间，得到了具有良好的荧光稳定性、耐酸碱性和耐盐性的硅量子点。[0005]为了实现上述目的，本发明的一种微波法制备水溶性荧光硅量子点的方法，包括如下步骤：[0006](1)将还原剂L-谷胱甘肽(L-GSH)溶解于去离子水中，通入氮气5-10min后，加入硅源N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(DAMO)，继续通氮气5-10