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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111573661A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010501716.5(51)Int.Cl.(22)申请日2020.06.04C01B32/19(2017.01)(71)申请人内蒙古中科四维热管理材料有限公司地址013650内蒙古自治区乌兰察布市兴和县兴旺角工业园区A申请人内蒙古瑞盛天然石墨应用技术研究院内蒙古瑞盛炭素新材料科技有限公司(72)发明人安军伟许培龙文陈师海燕韩云鹏宋雅静华纪民(74)专利代理机构北京兰亭信通知识产权代理有限公司11667代理人赵永刚权利要求书3页说明书12页附图8页(54)发明名称石墨烯浆料的制备方法及其设备(57)摘要本发明提供一种石墨烯浆料的制备方法及其设备,其中一种石墨烯浆料的制备方法,包括:制备石墨烯氧化物水性浆料;将所述石墨烯氧化物水性浆料进行烘干处理,得到氧化石墨烯干料;将所述氧化石墨烯干料进行粉碎处理,得到氧化石墨烯干粉料;将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉中进行还原剥离处理,得到石墨烯粉料,所述隧道熔炉包括多个温区,所述多个温区的温度范围为80℃至950℃;将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理,得到石墨烯浆料,所述热处理装置的工作温度范围为20℃至3750℃。本发明能够得到高纯度,高导电率,片层薄的石墨烯浆料。CN111573661ACN111573661A权利要求书1/3页1.一种石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,包括:制备石墨烯氧化物水性浆料;将所述石墨烯氧化物水性浆料进行烘干处理,得到氧化石墨烯干料;将所述氧化石墨烯干料进行粉碎处理,得到氧化石墨烯干粉料;将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉中进行还原剥离处理,得到石墨烯粉料,所述隧道熔炉包括多个温区,所述多个温区的温度范围为80℃至950℃;将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理,得到石墨烯浆料,所述热处理装置的工作温度范围为20℃至3750℃。2.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,所述制备石墨烯氧化物水性浆料,包括:将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合,并通过加热装置进行热处理,得到第一混合物;对所述第一混合物进行过滤除渣处理,得到第二混合物;将所述第二混合物回流至加热装置,并进行加热处理,以使第二混合物处于沸腾的状态;冷却沸腾状态下的第二混合物;将冷却后的第二混合物进行离心处理,得到第三混合物;将所述第三混合物与盐酸加热处理,之后用纯水进行洗涤,得到第四混合物;对所述第四混合物进行离心处理,得到石墨烯氧化物水性浆料。3.根据权利要求2所述的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,所述将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合,并通过加热装置进行热处理,得到第一混合物,包括:在低温反应釜内注入x1L的98%硫酸,并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸;开启低温反应釜的搅拌桨,向低温反应釜内加入a1kg的1000目高纯鳞片石墨和b1kg的硝酸钠;在低温反应釜内温度降至8-10℃时,开启加料机,并开始向低温反应釜内加高锰酸钾,高锰酸钾的加料方式为:每次加c1-d1g高锰酸钾,间隔3-5min,一共加e1kg高锰酸钾;在高锰酸钾加料完毕后,经反应至少f1小时,得到第一a类混合物;将第一a类混合物转移至中温反应釜内,并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置;向中温反应釜中加水,加水方式为:0-a2L纯水,以b2ml/min-c2ml/min的速度进行加水;d2L-e2L纯水,以f2ml/min-g2ml/min的速度进行加水;剩余h2L纯水,以i2L/min-j2L/min的速度加水,其中加水过程要维持釜内温度为30-40℃;在加水完毕后,得到第一b类混合物;将第一b类混合物转移至高温反应釜内,并开启高温反应釜的搅拌机,将高温反应釜内的温度设置为98℃,高温反应釜内导热油的油温设置为240℃,进行加热;在高温反应釜内的温度达到98℃后,保持至少2小时,得到第一c类混合物;高温反应后,物料转移至高温冷却釜内,待温度降至50-60℃后,加入a3kg的双氧水,速度为:b3L/min-c3L/min;并反应至少1小时,得到第一混合物。2CN111573661A权利要求书2/3页4.根据权利要求3所述的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,在所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理之前,所述方法还包括:向静置罐内注入a4-b4L的纯水,并开启静置罐内的搅拌桨;将第一混合物转移至静置罐内,并在第一混合物与纯水均匀混合后,关闭静置罐内的搅拌桨;在静置10-12小时后,打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉,排水量为:c4-d4L。5.根据权利要求4所述的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于