超薄石墨相氮化碳的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108380230A(43)申请公布日2018.08.10(21)申请号201810072750.8(22)申请日2018.01.24(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人车慧楠刘春波蒋恩慧(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C01B21/082(2006.01)C02F1/30(2006.01)C02F101/38(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称超薄石墨相氮化碳的制备方法及应用(57)摘要本发明属于半导体催化剂制备技术领域，特指超薄石墨相氮化碳的合成及应用，利将一定质量的尿素研磨放入坩埚内置于60-80℃烘箱内烘干20-30h后在马弗炉内500-600℃下煅烧3-5h，升温速率2-3℃/min。得到样品A。煅烧得到的A粉末放入pH＝1的硝酸溶液内，搅拌20-25h，用去离子水进行洗涤后的样品使得pH值提高，并且不超过中性，在真空干燥箱内烘干得到样品B。将上述得到的粉末B放在马弗炉内400-500℃下继续煅烧2-4h，升温速率2-3℃/min。得到最终的超薄g-C3N4。本发明用于可见光下降解2-巯基苯并噻唑。CN108380230ACN108380230A权利要求书1/1页1.超薄石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将尿素研磨放入坩埚内置于60-80℃烘箱内烘干20-30h后在马弗炉内500-600℃下煅烧3-5h，升温速率2-3℃/min，得到样品A；(2)煅烧得到的A粉末放入pH＝1的硝酸溶液内，搅拌20-25h；(3)用去离子水进行洗涤后的样品使得pH值提高，并且不超过中性，在真空干燥箱内烘干得到样品B；(4)将上述得到的粉末B放在马弗炉内400-500℃下继续煅烧2-4h，升温速率2-3℃/min，得到超薄石墨相氮化碳。2.如权利要求1所述的超薄石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，烘箱烘干温度80℃，时间24h；煅烧温度550℃，煅烧时间4h，升温速率2.3℃/min。3.如权利要求1所述的超薄石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，粉末A搅拌时间24h。4.如权利要求1所述的超薄石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，马弗炉内500℃，煅烧时间4h,升温速率2.3℃/min。5.如权利要求1所述的超薄石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，pH值为7。6.如权利要求1所述方法制备的超薄石墨相氮化碳的用途，用于可见光下降解2-巯基苯并噻唑。2CN108380230A说明书1/3页超薄石墨相氮化碳的制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于半导体催化剂制备技术领域，利用煅烧法合成超薄石墨相氮化碳光催化剂，用于可见光下降解2-巯基苯并噻唑。背景技术[0002]近年来随着世界经济的快速发展，全球性环境恶化和能源消耗问题日益突出，因此加快非石化能源，积极推进清洁能源已成为世界各国所面临和亟待解决的重大课题.目前，氢能因具有燃烧值高、效率高和清洁无污染等优点，成为替代传统化石能源的一种较理想的新型清洁能源。同时，随着化学工业的发展，硫醇作为一类重要的化工产品,已经广泛应用于各个领域,如医药、橡胶硫化、合成杀菌剂等。苯并噻唑硫醇(MBT),作为一种硫醇,被广泛用于制造轮胎、胶鞋等橡胶制品。此外,MBT也能作为一个敏感的试剂用于测试金属。但值得注意的是,MBT的毒性难以消除,低浓度MBT导致人恶心和头痛，更高浓度的MBT将会带来致命的呼吸道瘫痪。因此,消除和减少MBT对环境和人类带来的问题已是科研工作者迫切需要解决的重大问题。[0003]半导体光催化技术因反应条件温和，氧化能力强、廉价无毒、利用太阳能作为能源等优点成为了近几年的研究热点。目前研究较多的半导体中，TiO2以活性高、稳定、无毒和价廉被认为是最佳的光催化剂而得到了广泛的研究，然而TiO2只能够吸收紫外光，在太阳光谱中，紫外光仅占5％，而可见光的比例却高达43％，因此，开发出可实际应用的可见光响应的半导体光催化剂是当前光催化研究领域的热点问题。氮化碳(g-C3N4)作为一种非金属半导体催化剂，其禁带宽度为2.7eV,由于其良好的热稳定性、低廉的成本、安全无毒等特点在光催化领域逐渐引起了科研工作者的青睐。但目前研究较多的体相g-C3N4由于比表面积较小，光生载流子易复合使得它的光催化活性较低。因此本发明制备不同厚度的超薄g-C3N4用于光催化产氢及降解MBT。发明内容[0004]为了克服上述体相g-C3N4存在的不足，本发明利用煅烧法合成超薄石墨相氮化碳光催化剂，用于可见光下降解2-巯基苯并噻唑。[0005]超薄石墨相氮化碳的制备方法，