一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111682225A(43)申请公布日2020.09.18(21)申请号202010629744.5(22)申请日2020.07.03(71)申请人朱义奎地址433000湖北省仙桃市沔阳大道特1号(72)发明人朱义奎(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/96(2006.01)H01M8/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法(57)摘要本发明提供一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，属于绿色能源材料领域，将聚丙烯腈基石墨毡用去离子水超声清洗干净，在烘箱中烘干，然后将石墨毡浸泡在钛酸丁酯的微碱性水溶液中，超声波震荡，随后静置，待形成凝胶后，取出石墨毡，在真空炉中煅烧，空冷后，用去离子水清洗，干燥后，得到亲水性强、比表面大、电化学活性高的钒电池钛掺杂石墨毡改性电极材料。本发明的钒电池石墨毡电极材料经过钛掺杂改性以后，钛掺杂量为1.3～2.8％、吸水率提高325～413％、比表面积提高43～65％、在230mA/cm2的电流密度下，能量效率提高到68～81％。CN111682225ACN111682225A权利要求书1/1页1.一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，其特征在于，将聚丙烯腈基石墨毡用去离子水超声清洗干净，在烘箱中烘干，然后将石墨毡浸泡在钛酸丁酯的微碱性水溶液中，超声波震荡，随后静置，待形成凝胶后，取出石墨毡，在真空炉中煅烧，空冷后，用去离子水清洗，干燥后，得到电化学活性高的钒电池钛掺杂石墨毡改性电极材料。2.根据权利要求1所述的一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，包括以下步骤：(1)将聚丙烯腈基石墨毡裁剪为5cm×10cm尺寸大小，用去离子水冲洗一遍，然后浸泡在去离子水中超声清洗15～30分钟；(2)取出聚丙烯腈基石墨毡，放在45℃的烘箱中烘干；(3)用去离子水和钛酸丁酯试剂配制摩尔浓度为0.2～0.5mol/L的钛酸丁酯溶液A，搅拌均匀；(4)用去离子水和片状NaOH试剂配制0.01mol/L的NaOH溶液B；(5)将NaOH溶液B逐滴滴加到钛酸丁酯溶液A中，边加边超声震荡，调节pH值在7.1～7.5之间，得到微碱性的钛酸丁酯溶液C；(6)将烘干的聚丙烯腈基石墨毡浸入溶液C中，在30～45℃条件下继续超声震荡5～10分钟，然后静置30～60分钟，钛酸丁酯溶液C变成溶胶D；(7)待溶胶D变为清澈透明的黄色凝胶后，取出聚丙烯腈基石墨毡，放入真空炉中，在120℃条件下预热处理5～10分钟，随后在550～700℃条件下煅烧2～5小时，空冷，清洗，干燥后，得到用于钒电池的钛掺杂改性石墨毡电极材料。3.根据权利要求1～2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，其特征在于，改性后的石墨毡上掺杂了钛元素，质量掺杂量为1.3～2.8％。4.根据权利要求1～2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，其特征在于，改性后的石墨毡电极材料吸水率比改性前提高325～413％。5.根据权利要求1～2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，其特征在于，改性后的石墨毡电极材料后的比表面积，比没改性的石墨毡电极材料提高了43～65％。6.根据权利要求1～2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，其特征在于，在230mA/cm2的电流密度下，改性后的石墨毡用做钒电池电极后的能量效率，由没改性的石墨毡电极能量效率的13～15％提高到68～81％。2CN111682225A说明书1/3页一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法技术领域[0001]本发明涉及一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，属于绿色能源材料领域。背景技术[0002]钒电池是一种高效、洁净和大容量的能源，符合国家发展改革委员会提出的“要研究高效节能、解决储能问题”的目标，因此，钒电池的开发目前已引起各国的重视，并将在自然资源日益枯竭的未来起到更重要的作用。[0003]然而传统的钒电池电极材料与电解液的润湿性差，过电位较高，导致钒电池在充放电过程中存在活性点位较少、催化活性较低、电解液中五氧化二钒容易析出堵塞流道等问题。[0004]因此，研究和开发价格低廉，与电解液润湿性好、活性点位较多、催化活性高、稳定性好的改性石墨毡电极具有非常重要的意义。发明内容[0005]针对上面提到的技术问题，本发明提供一种钒电池石墨毡电极材料的钛掺杂改性方法，以聚丙烯腈基石墨毡为钒电池的基本电极材料，将钛酸丁酯溶胶超声分散在石墨毡中，静置形成凝胶后，取出石墨毡，在真空炉中煅烧，空冷后，用去离子水清洗干净，干燥后得到亲水性强、比表面大、电化学活性高的钒电池钛掺杂石墨毡改性电极材料。[0006]本发明