一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111682226A(43)申请公布日2020.09.18(21)申请号202010629987.9(22)申请日2020.07.03(71)申请人朱义奎地址433000湖北省仙桃市沔阳大道特1号(72)发明人朱义奎(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/96(2006.01)H01M8/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法(57)摘要本发明提供一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，属于绿色能源材料领域将聚丙烯腈基石墨毡用浓硫酸活化，接着用去离子水超声清洗干净，在烘箱中烘干，接着浸泡在醋酸镍和氨水的混合溶液中，滴加乙二醇，慢慢形成溶胶，待溶胶转变为凝胶时，取出石墨毡，在真空炉中煅烧，空冷后，得到钒电池镍掺杂石墨毡改性电极材料。本发明的钒电池石墨毡电极材料经过镍掺杂改性以后，镍质量掺杂量为9.8～12.7％、吸水率提高382～457％、比电容提高21～32％，用作钒电池电极后，在250mA/cm2能量效率提高到82～90％。CN111682226ACN111682226A权利要求书1/1页1.一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，其特征在于，将聚丙烯腈基石墨毡用浓硫酸活化，再用去离子水超声清洗干净，在烘箱中烘干，然后将石墨毡浸泡在醋酸镍的氨水溶液中，滴加乙二醇，待形成凝胶后，取出石墨毡，在真空炉中煅烧，空冷后，得到比电容大、电化学活性高的钒电池镍掺杂石墨毡改性电极材料。2.根据权利要求1所述的一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，包括以下步骤：(1)将聚丙烯腈基石墨毡裁剪为5cm×10cm尺寸大小，用去离子水冲洗一遍，然后浸泡在去离子水中超声清洗15～30分钟；(2)取出聚丙烯腈基石墨毡，放在45℃的烘箱中烘干，得到聚丙烯腈基石墨毡A；(3)将烘干的聚丙烯腈基石墨毡A在浓硫酸浸泡12～24小时，用去离子水超声清洗，干燥，得到聚丙烯腈基石墨毡B；(4)用去离子水、氨水和醋酸镍试剂配制混合溶液C，且使混合溶液C中醋酸镍的摩尔浓度为0.3～0.8mol/L，氨水的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L(以铵根离子的浓度记)，磁力搅拌均匀；(5)将聚丙烯腈基石墨毡B浸入溶液C中，向其中滴加5～8滴乙二醇，继续磁力搅拌5～10分钟，然后静置30～60分钟，溶液C变成溶胶D；(6)待溶胶D变为凝胶后，取出聚丙烯腈基石墨毡B，放入真空炉中，在105℃条件下预热处理5～10分钟，随后在400～500℃条件下煅烧2～4小时，空冷后得到用于钒电池的镍掺杂改性石墨毡电极材料。3.根据权利要求1～2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，其特征在于，改性后的石墨毡上掺杂了镍元素，质量掺杂量为9.8～12.7％。4.根据权利要求1～2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，其特征在于，改性后的石墨毡电极材料吸水率比改性前提高382～457％。5.根据权利要求1～2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，其特征在于，改性后的石墨毡电极材料后的比电容，比没改性的石墨毡电极材料提高了21～32％。6.根据权利要求1～2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，其特征在于，改性后的石墨毡用做钒电池电极后的能量效率，在250mA/cm2的电流密度下，由没改性的石墨毡电极能量效率的14～18％提高到82～90％。2CN111682226A说明书1/3页一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法技术领域[0001]本发明涉及一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，属于绿色能源材料领域。背景技术[0002]钒电池因具有可以改变储存容量、不涉及到固态反应、自放电小、电极形态较为稳定等优点，而成为一种未来的储能系统而备受关注。[0003]钒电池工作原理是以电解液为主体，当电解液流经电池内部的正负电极时，在电极上发生化学反应，因此电极材料的性质直接影响钒电池的性能优劣。[0004]目前制约钒电池应用的关键技术之一是，石墨毡电极使用时，因为施加预紧力时，容易减小孔隙大小，当电池使用一段时间后，石墨毡孔隙容易被电解液中析出的晶体所堵塞。发明内容[0005]针对上面提到的技术问题，本发明提供一种钒电池石墨毡电极材料的镍掺杂改性方法，以聚丙烯腈基石墨毡为钒电池的基本电极材料，经浓硫酸活化后，浸泡在醋酸镍和氨水形成的溶胶中，待形成凝胶后，取出石墨毡，在真空炉中煅烧，得到亲水性强、比电容高、孔隙不易被堵塞的钒电池镍掺杂石墨毡改性电极材料。[0006]本发明的技术方案如下：[0007]将聚丙烯腈基石墨毡用去离子水超声清洗干净，在烘箱中烘干，接着浸泡在醋酸镍和氨水的混合溶液中，滴加乙二