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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111740121A(43)申请公布日2020.10.02(21)申请号202010629986.4(22)申请日2020.07.03(71)申请人朱义奎地址433000湖北省仙桃市沔阳大道特1号(72)发明人朱义奎(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/96(2006.01)C01B32/21(2017.01)H01M8/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法(57)摘要本发明提供一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,属于绿色能源材料领域,将聚丙烯腈基石墨毡用去离子水超声清洗干净,在烘箱中烘干,然后将石墨毡浸泡在硅酸乙酯和乙二醇的水溶液中,超声波震荡,随后静置,待形成凝胶后,取出石墨毡,在真空炉中煅烧,空冷后,得到电化学活性高的钒电池硅掺杂石墨毡改性电极材料。本发明的钒电池石墨毡电极材料经过硅掺杂改性以后,硅质量掺杂量为5.5~9.3%、吸水率提高486~578%、比表面积提高55~68%,在200mA/cm2的电流密度下,改性后的石墨毡用做钒电池电极后的能量效率,在使用温度为45~47℃时,仍能保持在使用温度10~35℃时能量效率的76~88%。CN111740121ACN111740121A权利要求书1/1页1.一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,其特征在于,将聚丙烯腈基石墨毡用去离子水超声清洗干净,在烘箱中烘干,然后将石墨毡浸泡在硅酸乙酯和乙二醇的水溶液中,超声波震荡,随后静置,待形成凝胶后,取出石墨毡,在真空炉中煅烧,空冷后,得到电化学活性高的钒电池硅掺杂石墨毡改性电极材料。2.根据权利要求1所述的一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,包括以下步骤:(1)将聚丙烯腈基石墨毡裁剪为5cm×10cm尺寸大小,用去离子水冲洗一遍,然后浸泡在去离子水中超声清洗15~30分钟;(2)取出聚丙烯腈基石墨毡,放在45℃的烘箱中烘干;(3)用去离子水和硅酸乙酯试剂配制摩尔浓度为0.3~0.8mol/L的硅酸乙酯溶液A,搅拌均匀;(4)将乙二醇逐滴滴加到硅酸乙酯溶液A中,边加边超声震荡,得到硅酸乙酯混合溶液B;(5)将烘干的聚丙烯腈基石墨毡浸入溶液B中,在30~50℃条件下继续超声震荡5~10分钟,然后静置30~60分钟,溶液B变成溶胶C;(6)待溶胶C变为清澈透明的凝胶后,取出聚丙烯腈基石墨毡,放入真空炉中,在105℃条件下预热处理5~10分钟,随后在450~600℃条件下煅烧2~4小时,空冷后得到用于钒电池的硅掺杂改性石墨毡电极材料。3.根据权利要求1~2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,其特征在于,改性后的石墨毡上掺杂了硅元素,质量掺杂量为5.5~9.3%。4.根据权利要求1~2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,其特征在于,改性后的石墨毡电极材料吸水率比改性前提高486~578%。5.根据权利要求1~2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,其特征在于,改性后的石墨毡电极材料后的比表面积,比没改性的石墨毡电极材料提高了55~68%。6.根据权利要求1~2所述的一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,其特征在于,改性后的石墨毡用做钒电池电极后的能量效率,在200mA/cm2的电流密度下,在使用温度为45~47℃时,改性后的石墨毡用做钒电池电极后的能量效率,仍能保持在使用温度10~35℃时能量效率的76~88%。2CN111740121A说明书1/4页一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法技术领域[0001]本发明涉及一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,属于绿色能源材料领域。背景技术[0002]全球世界经济的迅猛发展消耗大量的化石能源,造成自然资源的日益枯竭,因此要求尽快寻找可再生能源及清洁能源,钒电池具有功率密度高、充电迅速等优异特性,而作为能源改革的重要支撑技术,并引起越来越多人的关注。[0003]电极材料的性质直接影响钒电池的性能优劣,石墨毡因为加工方便,损耗小,有逐渐取代传统金属电极的趋势,但是石墨毡电极使用时存在与电解液的润湿性差,电化学活性位点少,使用温度范围窄等技术难题。发明内容[0004]针对上面提到的技术问题,本发明提供一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法,以聚丙烯腈基石墨毡为钒电池的基本电极材料,将硅酸乙酯溶胶超声分散在石墨毡中,静置形成凝胶后,取出石墨毡,在真空炉中煅烧,空冷后,得到电化学活性高的钒电池硅掺杂石墨毡改性电极材料。[0005]本发明的技术方案如下:[0006]将聚丙烯腈基石墨毡用去离子水超声清洗干净,在烘箱中烘干,然后将石墨毡浸泡在硅酸乙酯和乙二醇的水溶液中,超声波震