一种工业硅中杂质铁的去除方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111747415A(43)申请公布日2020.10.09(21)申请号202010669323.5(22)申请日2020.07.13(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人魏奎先马文会邓小聪伍继君(74)专利代理机构天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙)12246代理人朱维(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种工业硅中杂质铁的去除方法(57)摘要本发明涉及一种工业硅中杂质铁的去除方法，属于工业硅冶炼技术领域。本发明将工业硅熔体连续匀速加入到定向凝固连铸装置中，控制硅熔体的温度和流速、凝固速度以实现杂质铁的偏析富集，得到铁含量梯级分布的硅锭产品；对硅锭产品进行取样检测，确定Fe含量梯级分布的节点，并对硅锭进行分级处理得到不同铁质量含量的各级工业硅产品；以工业硅产品的总质量为100％计，微铁工业硅产品不低于60％、低铁工业硅产品不低于22％、中铁工业硅产品不高于10％、高铁工业硅产品不高于8％。本发明方法与现有的工业硅冶炼和炉外精炼过程相结合，将硅熔体直接进行高效除铁，可以将工业硅产品的等级提高2‑3个等级，具有生产成本低、技术适应性广、应用前景广阔等特点。CN111747415ACN111747415A权利要求书1/1页1.一种工业硅中杂质铁的去除方法，其特征在于，具体步骤如下：将待除铁工业硅熔体连续匀速加入到定向凝固连铸装置中，控制硅熔体的温度和流速、凝固速度以实现杂质铁的偏析富集，得到铁含量梯级分布的硅锭产品，对硅锭产品进行取样检测，确定Fe含量梯级分布的节点，并对硅锭进行分级处理得到不同铁质量含量的各级工业硅产品。2.根据权利要求1所述工业硅中杂质铁的去除方法，其特征在于：工业硅熔体包括但不限于矿热炉直接冶炼出的硅熔体、炉外精炼后的硅熔体、块状工业硅加热熔化后的硅熔体、含硅废料熔化后的硅熔体。3.根据权利要求1所述工业硅中杂质铁的去除方法，其特征在于：硅熔体的温度为1450-1750℃，硅熔体的流速为0.1kg/s-15kg/s，定向凝固速度为0.1cm/s-10cm/s。4.根据权利要求3所述工业硅中杂质铁的去除方法，其特征在于：以铁质量含量划分，工业硅产品包括微铁工业硅产品、低铁工业硅产品、中铁工业硅产品和高铁工业硅产品。5.根据权利要求4所述工业硅中杂质铁的去除方法，其特征在于：微铁工业硅产品中铁质量分数小于0.1％、低铁工业硅产品中铁质量分数为0.1～0.3％、中铁工业硅产品中铁质量分数为0.3-0.5％，高铁工业硅产品中铁质量分数大于0.5％。6.根据权利要求4所述工业硅中杂质铁的去除方法，其特征在于：以工业硅产品的总质量为100％计，微铁工业硅产品不低于60％、低铁工业硅产品不低于22％、中铁工业硅产品不高于10％、高铁工业硅产品不高于8％。2CN111747415A说明书1/4页一种工业硅中杂质铁的去除方法技术领域[0001]本发明涉及一种工业硅中杂质铁的去除方法，属于工业硅冶炼技术领域。背景技术[0002]我国工业硅(金属硅)的产能和产量均超过世界的2/3，为了提高工业硅产品的质量，国内外的工业硅生产企业中多以炉外氧化精炼技术实现杂质的去除，尤其是粗硅产品中Al和Ca等杂质可获得较好的去除效果。然而，此技术的局限在于无法有效分离工业硅产品中的主要金属杂质Fe，进而导致Fe杂质成为了直接影响工业硅牌号的关键杂质元素，针对此问题采用的通用方法主要是通过控制生产原料和冶炼过程来实现工业硅产品中杂质Fe含量的控制。同时，伴随着原料成分和炉况的波动，通过此方法实现的工业硅产品质量的调控效果并不稳定，进而导致工业硅产品的质量存在显著的不稳定性，造成工业硅生产行业与下游行业之间的供需关系恶化以及工业硅企业效益的下滑等不利影响。[0003]现有的工业硅提纯技术中，基于分凝理论，定向凝固技术即通过可控的凝固过程实现杂质Fe向后凝固液相中富集的目的，进而使得先凝固部分的工业硅获得较高的纯度，但是在工业硅行业熔体的浇铸工艺方面，一直采用模铸这种自然空冷式的凝固技术，将抬包吹氧精炼后的硅熔体直接倾倒在锭模内，经过自然冷却形成硅锭产品。此凝固方式，极大的受制于锭模构造、熔体成分波动，以及浇铸过程中人为操作等因素的影响，会导致工业硅熔体模铸过程中产生不同程度的成分偏析，对工业硅产品的均匀性存在较为显著的影响，根据随机取样检测结果确定的产品品质等级与产品真实品质之间存在极大的差异；因此，现有的间歇式的凝固成型技术无法满足定向凝固除Fe技术的连续可控的需求。现有的多晶硅铸锭技术无法直接应用于工业硅的生产工艺中，原因在于多晶硅铸锭设备费用以及