一种高透过率高熵透明陶瓷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111892400A(43)申请公布日2020.11.06(21)申请号202010830013.7C04B35/626(2006.01)(22)申请日2020.08.18(71)申请人新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司地址221400江苏省徐州市新沂市北沟街道黄山路10号C栋101-102室(72)发明人王蕊张乐甄方正杨顺顺黄今李涛王湛然朱晓雯胡芷铨孙炳恒(74)专利代理机构苏州市方略专利代理事务所(普通合伙)32267代理人朱智杰(51)Int.Cl.C04B35/49(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高透过率高熵透明陶瓷及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种高透过率高熵透明陶瓷及其制备方法，首先按照化学计量比配置稀土离子硝酸盐溶液，加入氨水及柠檬酸并不断加热，直至溶液变为凝胶状；然后，燃烧过程，将凝胶溶液低温煅烧得到聚合物粉末，将得到的粉末高温煅烧，将得到的粉末在去离子水中球磨，然后过筛、干燥、干压成型得到素坯；最后，烧结和退火过程，将素坯置于真空炉中烧结，之后在空气中退火，研磨抛光后得到高熵透明陶瓷。透明陶瓷被分为五个高熵固溶相，具有丰富的吸收峰和多种应用潜力。通过改进的燃烧法制备的纳米陶瓷粉末尺寸小且均匀分布。该高熵透明陶瓷透过率高，制备方法简便，产品质量稳定，因而适合工业化生产。CN111892400ACN111892400A权利要求书1/1页1.一种高透过率高熵透明陶瓷的制备方法，其特征在于所制备的透明陶瓷满足下式所示组分：(La0.2Sm0.2Dy0.2Ho0.2RE0.2)2TiHfO7式中RE为稀土元素中的一种，具体包括铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、铕(Eu)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)；具体步骤如下：步骤一：按照化学计量比配置稀土离子硝酸盐溶液，所述稀土离子硝酸盐溶液包括La3+、Sm3+、Dy3+、Ho3+、RE3+、Ti4+和Hf4+，加入氨水及柠檬酸并不断加热，直至溶液变为凝胶状；步骤二：燃烧过程，将凝胶溶液低温煅烧得到聚合物粉末，将得到的粉末高温煅烧，将得到的粉末在去离子水中球磨，然后过筛、干燥、干压成型得到素坯；步骤三：烧结和退火过程，将素坯置于真空炉中烧结，之后在空气中退火，研磨抛光后得到高熵透明陶瓷。2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，稀土离子硝酸盐溶液的浓度3+3+3+3+3+4+4+为0.05~5.0mol/L，溶度以La、Sm、Dy、Ho、RE、Ti和Hf总和计；氨水的浓度为0.05-10mol/L，柠檬酸的浓度为0.05-10mol/L，氨水与柠檬酸的摩尔浓度比为1：(0.5~5)；加热温o度为50~80C。3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，低温煅烧的温度为250~350ooCC，煅烧时间为1~4h，高温煅烧温度为1100~1300，煅烧时间为1~4h；球磨时间为12~48oh；干燥温度为50~80C。4.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，真空烧结的温度为1700~1900ooC，烧结时间为5~10h；退火温度为1400~1600C，退火时间为2~8h。5.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，最终制备得到的高透过率高熵透明陶瓷在1680nm处透过率为80~90%。6.一种高透过率高熵透明陶瓷，其特征在于，如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而成。2CN111892400A说明书1/3页一种高透过率高熵透明陶瓷及其制备方法技术领域[0001]本发明属于透明陶瓷制备技术领域，本发明提供一种高透过率高熵透明陶瓷及其制备方法。背景技术[0002]由于高熵合金的发明及其具有的高强度硬度，优异的耐磨性能，良好的结构稳定性，优异的耐腐蚀性和抗氧化性而引起研究人员的兴趣。最近几年，高熵的概念已经引入至陶瓷材料的研究中。在高熵陶瓷中，接近等摩尔浓度的四个或更多主要元素产生的最大结构熵，通常类似高熵合金中的情况，这有助于它们的独特结构性质和潜在应用。然而，高熵结构也导致了高熵陶瓷的物理特性很难从组分和元素组成上去推测。因此现有高熵陶瓷的种类比较稀少，其物理性质也并未完全发掘。[0003]近年来，已经研究了各种高熵陶瓷以及他们的结构和性质，如氧化物，碳化物，二硼化物，氮化物和硅化物等。在这些晶体高熵陶瓷中，高熵氧化物由于应用潜力，引起了极大的研究兴趣，如岩盐、尖晶石、钙钛矿和萤石。Z.J.Wang等人报道了通过真空热压法制备了氟化物高熵透明陶瓷（CeNdCaSrBaF12），在1000nm处的最大透过率为60%，但其制备方法实验条件高，且透过率较低。因此高熵透明陶瓷仍具有难