一种钛酸锂复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111924876A(43)申请公布日2020.11.13(21)申请号202010675105.2(22)申请日2020.07.14(71)申请人银隆新能源股份有限公司地址519040广东省珠海市金湾区三灶镇金湖路16号(72)发明人赵微邓赛君姚曼马美品李海军蔡惠群(74)专利代理机构天津三元专利商标代理有限责任公司12203代理人高凤荣(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)H01M4/485(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种钛酸锂复合材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种钛酸锂复合材料的制备方法，属于锂离子电池电极材料领域；包括以下步骤，且以下步骤顺次进行：步骤S1、将钛源、锂源、铍源按照一定的比例混合后充分研磨，得到A；步骤S2、将A放入管式炉内进行焙烧冷却，至室温后得到B；步骤S3、将B再次进行研磨得到C；步骤S4、将C放入管式炉中进行反复煅烧得到D；步骤S5、将D进行球磨，即得最终产物E。本发明制备得到了一种具有较高导电性、较高可逆比容量的钛酸锂负极材料，提高了钛酸锂电池的导电性，并改善了钛酸锂电池的充放电性能。CN111924876ACN111924876A权利要求书1/1页1.一种钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，且以下步骤顺次进行：步骤S1、将钛源、锂源、铍源按照一定的比例混合后研磨充分，得到A；步骤S2、将A放入管式炉内进行焙烧后，冷却至室温后得到B；步骤S3、将B进行再次研磨得到C；步骤S4、将C放入管式炉中进行再次煅烧得到D；步骤S5、将D进行球磨即得最终产物E。2.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中钛源为锐钛矿型TiO2，锂源为Li2CO3、LiOH、LiAc中的至少一种，铍源为氧化铍、氢氧化铍、硝酸铍中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中铍源和锂源的摩尔比为：n(Be):n(Li)＝1:(7～50)；锂源和钛源的摩尔比为：n(Li):n(Ti)＝1:(1.15～1.25)。4.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中管式炉的升温速率为1℃/min～8℃/min，焙烧温度为(400℃～800℃，焙烧时间为1h～4h，焙烧气氛为氮气气氛。5.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中管式炉的升温速率为5℃/min～15℃/min，煅烧温度为700℃～1200℃，煅烧时间为5h～12h。6.根据权利要求5所述的钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中球磨机转速为50r/min～200r/min，球磨时间为1h～6h。2CN111924876A说明书1/3页一种钛酸锂复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池电极材料技术领域，尤其涉及一种钛酸锂复合材料的制备方法。背景技术[0002]Li4Ti5O12是一种金属锂和低电位过渡金属钛的复合氧化物，属于AB2X4系列，是一+种具有缺陷的尖晶石结构，由于Li4Ti5O12中的Li嵌入和脱出对材料结构几乎没有影响，被称为“零应变”电极材料，具有循环性能优良、放电电压平稳、嵌锂电位高而不易引起金属锂析出的突出优点，这使得以钛酸锂为负极活性物质的钛酸锂电池具备安全性能好、循环寿命长等特点。[0003]然而，钛酸锂为半导体材料，其固有电导率仅为10-9S/cm，大电流放电易产生较大极化，限制了其在高倍率、长寿命动力型锂电池领域的应用。因此，对于低电导率的钛酸锂活性材料，要达到电极的充分利用，提高其导电性非常重要。发明内容[0004]本发明目的在于提供一种钛酸锂复合材料的制备方法，以克服现有的技术问题。[0005]为实现上述目的，本发明的一种钛酸锂复合材料的制备方法的具体技术方案如下：[0006]一种钛酸锂复合材料的制备方法，包括以下步骤，且以下步骤顺次进行：[0007]步骤S1、将钛源、锂源、铍源按照一定的比例混合后研磨充分，得到A；[0008]步骤S2、将A放入管式炉内进行焙烧后，冷却至室温后得到B；[0009]步骤S3、将B进行再次研磨得到C；[0010]步骤S4、将C放入管式炉中进行再次煅烧得到D；[0011]步骤S5、将D进行球磨即得最终产物E。[0012]进一步，步骤S1中钛源为锐钛矿型TiO2，锂源为Li2CO3、LiOH、LiAc中的至少一种，铍源为氧化铍、氢氧化铍、硝酸铍中的至少一种。[0013]进一步，步骤S1中铍源和锂源的摩尔比为：n(Be):n(Li)＝1:(7～50)；锂源和钛源的摩尔比为：n(L