氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法及其应用于电解水.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111977708A(43)申请公布日2020.11.24(21)申请号202010580661.1B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2020.06.23C25B11/06(2006.01)C25B1/04(2006.01)(71)申请人江苏大学B01J27/24(2006.01)地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人杨文书徐江玉贾佳罗威(51)Int.Cl.C01G53/11(2006.01)C01G51/00(2006.01)C01G49/12(2006.01)C01G3/12(2006.01)C01F7/70(2006.01)C01G9/08(2006.01)C01G31/00(2006.01)C01G39/06(2006.01)C01G37/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法及其应用于电解水(57)摘要本发明属于复合材料合成技术领域，涉及硫化物的制备，尤其涉及一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，包括：以去离子水为溶剂，分别配制摩尔浓度为0.05～0.2mol/L的过渡金属盐溶液，质量百分比浓度为2%的水合肼溶液；按照过渡金属盐溶液和水合肼溶液体积比为3～1：1，混合静置3～4h，形成溶胶，离心；将前驱体转入坩埚置于管式炉上风口，升华硫置于管式炉下风口，升温至300～500℃,惰性气氛煅烧30～60min,自然冷却至室温，即得。本发明操作工艺简单易行，所制得的材料电极具有较好的电化学性能和稳定性，原料廉价易得、无毒，条件温和，可控，适用于大规模工业生产，可直接作为电极用于电催化分解水析氧反应，也可适用于其他氮掺杂硫化物的制备。CN111977708ACN111977708A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A.以去离子水为溶剂，分别配制摩尔浓度为0.05～0.2mol/L的过渡金属盐溶液，质量百分比浓度为2%的水合肼溶液；B.按照过渡金属盐溶液和水合肼溶液体积比为3～1：1，将所述水合肼溶液倒入过渡金属盐溶液中，静置3～4h，形成溶胶，离心，所得前驱体干燥备用；C.将所述前驱体转入坩埚置于管式炉上风口，升华硫置于管式炉下风口，以10℃/min速率升温至300～500℃,在惰性气体保护下煅烧保温30～60min,自然冷却至室温后，得到氮掺杂过渡金属硫化物，其中所述前驱体与升华硫的质量比为1:2～10。2.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：步骤A所述过渡金属盐为过渡金属的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐。3.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：步骤A所述硝酸盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸铜、硝酸铝、硝酸锌、硝酸钒、硝酸钼、硝酸铬。4.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：步骤A所述氯化盐为氯化镍、氯化钴、氯化铁、氯化铜、氯化铝、氯化锌、氯化钒、氯化钼、氯化铬。5.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：步骤A所述硫酸盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸铁、硫酸铜、硫酸铝、硫酸锌、硫酸钒、硫酸钼、硫酸铬。6.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：步骤B所述按照过渡金属盐溶液和水合肼溶液体积比为2：1。7.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：步骤C所述惰性气体为高纯度氮气或者氩气。8.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：步骤C所述前驱体与升华硫的质量比为1：5。9.根据权利要求1-8任一权利要求所述方法制备得到的氮掺杂过渡金属硫化物，其特征在于：其形貌为20nm～30nm的粗糙实心小球。10.一种如权利要求9所述氮掺杂过渡金属硫化物的应用，其特征在于：将其作为电解水的正极材料。2CN111977708A说明书1/5页氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法及其应用于电解水技术领域[0001]本发明属于复合材料合成技术领域，涉及硫化物的制备，尤其涉及一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法及其应用于电解水。背景技术[0002]氢气是未来的清洁能源，电解水则是高效廉洁环保的制氢方法，主要包括电催化析氢反应（HER）和析氧反应（OER），OER是速控步骤，是制约电解水制氢转换效率的瓶颈。提高转换效率的关键就是引入高效的OER催化剂，降低反应势能，提高催化反应速率。目前贵金属IrO2、RuO2仍然是最佳的OER催化剂，但受它们的高成本和低储量的限制，使得电解水制氢技术无法大规模商业化应用。[0003]随着对电解水的深入研究，过渡金属基（铁、钴、镍等）电催化材料具有对环境