一种微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112072094A(43)申请公布日2020.12.11(21)申请号202011004235.XH01M10/0525(2010.01)(22)申请日2020.09.23(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人童汇李毅焦雯黄英德喻万景丁治英郭学益(74)专利代理机构长沙大胜专利代理事务所(普通合伙)43248代理人陆僖(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/583(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图6页(54)发明名称一种微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料及其制备方法(57)摘要一种微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料及其制备方法，所述负极材料由钼掺杂磷化镍生长于碳骨架之中；所述碳的质量含量占总质量的5～20%；所述钼的掺杂量为0.5～1.5%。所述制备方法为：（1）将镍源加入有机溶剂中，加热搅拌；（2）加入有机配体，加热搅拌，超声处理；（3）溶剂热反应，冷却，离心洗涤，干燥，得绿色粉末；（4）将绿色粉末与钼源加入有机溶液中，水浴搅拌至蒸干，得浅绿色粉末；（5）将磷源和浅绿色粉末分别置于管式炉的上游和下游，惰性气氛中，焙烧，冷却，即成。本发明负极材料组装的锂离子电池比容量高、循环稳定性好、倍率性能好。本发明方法简单，成本低，反应温度低，周期短，适于工业化生产。CN112072094ACN112072094A权利要求书1/1页1.一种微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料，其特征在于：所述负极材料由钼掺杂磷化镍生长于碳骨架之中；所述碳的质量含量占总质量的5～20%；所述钼的掺杂量为0.5～1.5%。2.根据权利要求1所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料，其特征在于：所述负极材料为微球结构，平均粒径为100～400nm。3.一种如权利要求1或2所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将镍源加入有机溶剂中，加热搅拌溶解，得混合溶液A；（2）在步骤（1）所得混合溶液A中，加入有机配体，加热搅拌至溶解，超声处理，得混合溶液B；（3）将步骤（2）所得混合溶液B转移至高压反应釜内，密封，进行溶剂热反应，自然冷却至室温，离心洗涤，干燥，得绿色粉末；（4）将步骤（3）所得绿色粉末与钼源加入有机溶液中，水浴搅拌至蒸干，得浅绿色粉末；（5）将磷源和步骤（4）所得浅绿色粉末分别置于管式炉的上游和下游，在惰性气氛中，焙烧，冷却，得微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料。4.根据权利要求3所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述镍源在有机溶液中的浓度为18～40mmol/L；所述镍源为硝酸镍和/或硫酸镍及其水合物；所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或甲醇中的一种或几种；所述加热搅拌的温度为25～50℃，搅拌的速度为80～1000r/min，时间为0.5～2.0h。5.根据权利要求3或4所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述有机配体与镍源中镍的摩尔比为0.25～2.00:1；所述有机配体为反丁烯二酸、对苯二甲酸或均苯三甲酸中的一种或几种；所述加热搅拌的温度为25～50℃，搅拌的速度为80～1000r/min，时间为0.5～2.0h；所述超声处理的功率为100～600W，时间为0.5～1.0h。6.根据权利要求3～5之一所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述溶剂热反应的温度为100～160℃，时间为4～18h；所述离心洗涤的具体方式为：用乙醇和去离子水进行先后交叉洗涤≥6次，每次洗涤后均进行离心；所述离心的转速为8000～10000r/min，每次离心的时间为8～12min；所述干燥的温度为60～100℃，时间为12～24h。7.根据权利要求3～6之一所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述绿色粉末与钼源的质量比为100～200:1；所述钼源为钼酸钠和/或钼酸铵；所述绿色粉末与有机溶液的质量体积比为0.2～1.0:100；所述有机溶液为乙醇；所述水浴搅拌的温度为60～90℃，搅拌的速度为80～1000r/min，时间为2～5h。8.根据权利要求3～7之一所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述磷源与浅绿色粉末的质量比为10～20:1；所述磷源为次亚磷酸钠；所述惰性气氛为氩气和/或氮气；所述焙烧的温度为350～450℃，时间1～3h。2CN112072094A说明书1/6页一种微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料及其