一种难熔金属纳米氮化物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112125287A(43)申请公布日2020.12.25(21)申请号202010952516.1(22)申请日2020.09.11(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市学府路253号昆明理工大学真空冶金国家工程实验室(72)发明人梁风张达戴永年(74)专利代理机构深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268代理人刘芙蓉(51)Int.Cl.C01B21/076(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称一种难熔金属纳米氮化物及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种难熔金属纳米氮化物及其制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：提供一块状难熔金属和钨棒，对所述块状难熔金属进行预处理，除去表面的金属氧化层，并将所述块状难熔金属和所述钨棒置于电弧炉内；将所述电弧炉抽真空，其后，充入缓冲气体并启动电弧，即制得难熔金属纳米氮化物。本发明采用具有操作简单、环境友好以及反应气氛可控等优点的直流电弧等离子法制备所述难熔金属纳米氮化物，制备工艺简单，且不会对环境造成影响。CN112125287ACN112125287A权利要求书1/1页1.一种难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，包括步骤：提供一块状难熔金属和钨棒，通过电弧炉对所述块状难熔金属进行预处理，除去表面的金属氧化层；将上述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，即制得难熔金属纳米氮化物。2.根据权利要求1所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，所述缓冲气体为氮气或氮气与氢气的混合气体。3.根据权利要求2所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，所述氮气与氢气的体积比为3:1～1:3。4.根据权利要求1所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，所述难熔金属为钽、钼、铌、铬、钒、铪、钛或锆中的一种。5.根据权利要求4所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，所述难熔金属的纯度大于或等于99.95％。6.根据权利要求1所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，所述块状难熔金属与所述钨棒在所述电弧炉内的间距为3～6mm。7.根据权利要求1所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，所述电弧的放电电流为30～300A，放电时间为1～60min。8.根据权利要求1所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，所述电弧炉抽真空后的真空度小于或等于3Pa。9.根据权利要求1所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法，其特征在于，所述缓冲气体充入后的气体压力为50～100kPa。10.一种难熔金属纳米氮化物，其特征在于，采用权利要求1-9所述的难熔金属纳米氮化物的制备方法制备而成。2CN112125287A说明书1/5页一种难熔金属纳米氮化物及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及难熔金属制备领域，尤其涉及一种难熔金属纳米氮化物及其制备方法。背景技术[0002]难熔金属氮化物是一类金属间充型化合物，同时具有过渡金属、共价化合物和离子晶体的性质，该类化合物因具有高熔点，高硬度，高热导率，良好的导电性、化学稳定性、耐腐蚀性等优异的特性，被广泛应用于切削工具、耐磨部件、涂层材料、电性能结构材料、电磁元件和超导材料等领域。例如，氮化钛因其熔点高、硬度大、摩擦系数小，是热和电的良导体而成为一种新型的多功能金属陶瓷材料；Kieffer等人发现，将TiN添加到TiC-Mo-Ni系金属陶瓷中，可显著细化硬质相晶粒，改善金属陶瓷的室温和高温理学性能，大幅度地提高金属陶瓷的高温耐腐蚀性和抗氧化性能；氮化锆(ZrN)是一种难熔化合物，呈金黄色，分解温度高，化学稳定性好，具有很好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性，应用于原子能工业反应堆保护层合金材料、航天航空火箭喷射口的耐高温材料和石油化工还原性氯化物容器耐蚀材料。同时，ZrN具有较高的超导临界温度，可作为超导体使用，具有很高的使用价值。[0003]常见金属氮化物的制备方法有溶胶-凝胶法、溶剂热合成法、氨解法、直接氮化法、机械研磨法、化学气相沉积法(CVD)、射频等离子体化学气相沉积法和电弧等离子法。尽管上述方法已广泛的应用在制备金属氮化物，但存在一些问题，例如，溶胶-凝胶法的反应条件温和且易控，制备的材料均匀，但易产生团聚，原料价格较高，有机溶剂有毒副作用；溶剂热合成法的反应条件温和，可有效防止有毒物质的挥发，但粉体团聚较严重，产物中的杂质不易除去；氨解法的反应速度快，但是氨气对环境有害，需要对尾气进行后续处理；直接氮化法制备工艺流程简易，反应时间快，降低成本，但是易引入杂质，不利于制备纯度高的氮化钛机械研磨法的反应温度低可防止产物发生凝聚，但是在研磨过程中会引入一些