用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112226815A(43)申请公布日2021.01.15(21)申请号202011276502.9(22)申请日2020.11.16(71)申请人哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司地址150000黑龙江省哈尔滨市松北区智谷二街3043号哈尔滨松北（深圳龙岗）科技创新产业园12栋1-5楼(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙)23210代理人王艳萍(51)Int.Cl.C30B29/36(2006.01)C30B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法(57)摘要用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，它涉及碳化硅粉料的预处理技术。它是要解决现有的PVT法碳化硅单晶生长过程中因粉料烧结影响气体输运技术问题。本方法：将碳化硅粉料放入带搅拌的真空感应炉中在，抽真空状态下加热到处理；然后再充入氩气，搅拌的同时继续加热处理；然后冷却到室温，完成碳化硅粉料的预处理。在碳化硅粉末表面形成一层相对疏松的石墨隔离层，稳定的隔离层阻隔了碳化硅颗粒之间的相互接触，减少在高温条件下碳化硅的烧结，利于PVT法碳化硅单晶的生长时减少缺陷。本方法可用于碳化硅单晶生长领域。CN112226815ACN112226815A权利要求书1/1页1.一种用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将碳化硅粉料放入带搅拌的真空感应炉中，抽真空到10-3-10-5Pa，然后加热到500～800℃并保持10～30min，期间保持真空度在10-3-10-6Pa；二、向真空感应炉中充入氩气直至炉内压力达到0.1～1atm，然后开启搅拌，搅拌的同时以1000～1500℃/h的加热速率继续加热到1400～1600℃并保持5～15min；三、关闭加热，自然冷却，待冷却到1000～900℃后，关闭搅拌，再继续自然冷却到室温，完成碳化硅粉料的预处理。2.根据权利要求1所述的一种用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，其特征在于步骤一中所述的碳化硅粉料的粒径为0.1～100微米。3.根据权利要求1或2所述的一种用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，其特征在于步骤一中所述的加热速率为1000～1500℃/h。4.根据权利要求1或2所述的一种用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，其特征在于步骤二中所述的搅拌速度为20～100r/min。5.根据权利要求1或2所述的一种用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，其特征在于步骤二中所述的加热速率为1000～1500℃/h。2CN112226815A说明书1/3页用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法技术领域[0001]本发明涉及碳化硅粉料的预处理方法。背景技术[0002]PVT法是一种常用的碳化硅单晶生长的方法，其具体过程可分为如下四步：[0003]一、将碳化硅粉末原料放入石墨坩埚中，并在坩埚盖上安装籽晶，籽晶的作用是作为碳化硅晶体生长的种子，然后将石墨坩埚放入反应炉中；[0004]二、对坩埚反应体系抽真空以排出空气以及碳化硅粉和容器吸附的气体；[0005]三、加热到1800～2000℃，期间充入一定压力的氩气；加热可使碳化硅升华分解为含碳硅元素的气体，该气体会随温度梯度向上运输，并在籽晶上生成碳化硅晶体；[0006]四、自然冷却，得到碳化硅单晶。[0007]在PVT法碳化硅晶体生长过程中，气体的输运对晶体的生长有着重要的影响，气体分布的不均匀或者气体输运的不稳定都会导致如多型、层错、微管等缺陷的产生。在目前PVT法碳化硅晶体生长过程中碳化硅粉料因高温而在原料区逐渐发生无法避免的烧结现象，烧结所不断产生的相对较大的晶粒会干扰气体的输运，进而造成晶体生长区生长条件的不稳定并引起缺陷的生成。发明内容[0008]本发明是要解决现有的PVT法碳化硅单晶生长过程中因粉料烧结影响气体输运的技术问题，而提供用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法。[0009]本发明的用于PVT法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法，按以下步骤进行：[0010]一、将碳化硅粉料放入带搅拌的真空感应炉中，抽真空到10-3-10-5Pa，然后加热到500～800℃并保持10～30min，期间保持真空度在10-3-10-6Pa；[0011]二、向真空感应炉中充入氩气直至炉内压力达到0.1～1atm，然后开启搅拌，搅拌的同时以1000～1500℃/h的加热速率继续加热到1400～1600℃并保持5～15min；[0012]三、关闭加热，自然冷