一种利用可膨胀石墨制备石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112225209A(43)申请公布日2021.01.15(21)申请号202011285809.5(22)申请日2020.11.17(71)申请人山东建筑大学地址250101山东省济南市历城区临港开发区凤鸣路1000号(72)发明人马福坤刘立强谭文杰王晓临(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人陈娟(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种利用可膨胀石墨制备石墨烯的方法(57)摘要本发明涉及一种利用可膨胀石墨制备石墨烯的方法，属于二维纳米材料制备技术领域。所述方法通过以下方法实现：称量可膨胀石墨，然后加入N,N‑二甲基乙酰胺及十六烷基三甲基溴化铵水溶液，超声处理30min；处理结束后，过滤，水洗后干燥；将干燥后的可膨胀石墨置入坩埚底部，将坩埚放入马弗炉，进行分段煅烧；放入高速破碎机中，控制破碎机转速进行破碎；待破碎完成后，将破碎机中的产品取出即得到石墨烯。反应条件方便可控，需要的设备比较简单环境污染少，制备过程全程绿色环保，石墨烯制备速度快，产量大，易于实现低成本大批量的工业化生产。CN112225209ACN112225209A权利要求书1/1页1.一种利用可膨胀石墨制备石墨烯的方法，其特征是，包括如下步骤：（1）称量一定体积的可膨胀石墨，然后加入N,N-二甲基乙酰胺及十六烷基三甲基溴化铵水溶液，升温至100-120℃，超声处理30min；处理结束后，过滤，水洗后干燥；（2）将干燥后的可膨胀石墨置入坩埚底部，将坩埚放入马弗炉，进行分段煅烧；（3）将上述坩埚内的产品取出，放入高速破碎机中，控制破碎机转速进行破碎；（4）待破碎完成后，将破碎机中的产品取出即得到石墨烯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可膨胀石墨和N,N-二甲基乙酰胺、十六烷基三甲基溴化铵水溶液的比例为1g：0.05g：20mL。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的质量浓度为15%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分段煅烧为两步煅烧：第一阶段以5-10℃/min升温至200-300℃，保温30min；第二阶段以5-20℃/min升温至450℃-600℃，保温2-6h，然后自然降温。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述破碎机的转速为8000-24000转/min，破碎时间为0.5-20min。2CN112225209A说明书1/4页一种利用可膨胀石墨制备石墨烯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用可膨胀石墨制备具有较大横向尺寸和较薄厚度的石墨烯制备方法，属于二维纳米材料制备技术领域。背景技术[0002]自从2004年被人们发现以来，石墨烯(graphene)优良的性能使其在储能领域、催化领域、超级电容器、锂离子电池和高灵敏传感器等多个领域具有良好的应用前景(Preparationofgraphenebyexfoliatinggraphiteinaqueousfulvicacidsolutionanditsapplicationincorrosionprotectionofaluminum,JColloidInterfaceSci,2019,543,263-272)。然而与石墨烯良好的应用前景相比，如何实现让石墨烯真正走出实验室，得到满足工业化需求的石墨烯是石墨烯领域的研究热点。[0003]目前为止，人们通过很多方法以求得到质量更高，产量更多的石墨烯。据报道，采用自下而上的方法，可以利用化学气相沉积(CVD)等方式得到高质量的石墨烯。但是这种方法的缺点是石墨烯的制备成本比较高，同时产量非常低，很难实现大规模的工业化生产。与之对应的，一些自上而下的方法，比如机械剥离、化学剥离等手段可以将大块的石墨剥离成石墨烯，这种方法相对简单，石墨烯产量也较大(Sizeselectionofliquid-exfoliated2Dnanosheets,2DMaterials,2019,6,031002)。但是这种方法依旧存在后续处理工艺复杂，耗时较长，石墨烯质量不均匀等缺点。因此，开发一种低成本、大批量的石墨烯制备方法具有重要意义。[0004]离子插层可以有效减小石墨烯层间的范德华力，实现石墨烯的剥离。然而目前所有的离子插层方法均集中于液相体系，在溶液以超声辅助进行剥离，存在石墨烯后处理过程复杂的缺点。因此，开发一种在干燥环境下，低成本，操作步骤简单的方法制备石墨烯具有重要意义。发明内容[0005]针对现有石墨烯制备技术在制备石墨烯过程中存在的不足，本发明提供了一种利用可膨胀石墨制备石墨烯的方法。该方法以可膨胀石墨为原料，通过加热的方式使可膨