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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112320793A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011135783.6(22)申请日2020.10.22(71)申请人中钢集团新型材料(浙江)有限公司地址313100浙江省湖州市长兴县雉城镇中钢大道9号(72)发明人黄岱杨辉肖绍懿李德伟刘升(74)专利代理机构杭州西木子知识产权代理事务所(特殊普通合伙)33325代理人李开腾(51)Int.Cl.C01B32/215(2017.01)权利要求书3页说明书9页附图9页(54)发明名称一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺(57)摘要本发明涉及高纯石墨制备技术领域,具体为一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺,其包括以下步骤:装炉→加压干燥→抽真空→加热升温→旋转反应→气体循环→重复反应→冷却→废气排放→出料,通过旋转反应步骤与气体循环步骤,配合沙漏形设置的提纯罐,使得石墨粉在提纯罐内像沙子一样缓慢的落下与输入的纯化化学气体进行均匀反应,可以保证进入到提纯罐内的石墨粉能完全的和纯化化学气体进行混合反应,去除石墨粉内的金属杂质,实现石墨粉均匀连续的提纯加工,解决传统石墨粉提纯难、成本高的技术问题。CN112320793ACN112320793A权利要求书1/3页1.一种用于半导体级SiC粉体合成的高纯石墨粉的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,装炉,反应炉(1)顶部的供料管(11)由对应的推动气缸(15)带动与提纯罐(2)顶部的进料管(211)对接,同步的,所述推动气缸(15)上安装的齿条(16)与所述进料管(211)的旋转齿轮(242)配合,旋转阀门(241),将所述进料管(211)打开,待提纯石墨粉通过所述供料管(11)经进料管(211),输入到所述提纯罐(2)内,待加料完毕后,所述推动气缸(15)带动所述供料管(11)复位,同步关闭所述进料管(211);步骤二,加压干燥,通过所述反应炉(1)顶部的加气管(12)由对应的推动气缸(15)带动与提纯罐(2)顶部的进气管(212)对接,同步的,所述推动气缸(15)上安装的齿条(16)与所述进气管(212)的旋转齿轮(242)配合,旋转阀门(241),将所述进气管(212)打开,外部气源将氩气通过所述加气管(12)经所述进气管(212),通入到所述提纯罐(2)内,待输气完毕后,所述推动气缸(15)带动所述加气管(12)复位,同步关闭所述进气管(212),之后,所述反应釜(1)内安装的电加热器启动,对所述提纯罐(2)进行加热升温,干燥所述石墨粉;步骤三,抽真空,待干燥完成后,通过所述反应炉(1)顶部的抽气管(13)由对应的推动气缸(15)带动与提纯罐(2)顶部的排气管(213)对接,同步的,所述推动气缸(15)上安装的齿条(16)与所述排气管(213)的旋转齿轮(242)配合,旋转阀门(241),将所述排气管(213)打开,安装于所述反应炉(1)外的抽真空设备通过抽气管(13)对所述提纯罐(2)进行抽真空处理,带抽真空处理完成后,所述推动气缸(15)带动所述抽气管(13)复位,同步关闭所述排气管(213);步骤四,加热升温,抽真空完成后,所述反应釜(1)上安装的电加热器加热所述提纯罐(2),使所述提纯罐(2)内的温度升温至2200-2600℃;步骤五,旋转反应,安装于所述反应炉(1)上的动力机构(5)驱动所述提纯罐(2)绕水平轴线旋转180°,所述提纯罐(2)的存料区(22)内石墨粉向下方的接料区(23)均匀的输送,同步的,随所述提纯罐(2)的旋转,所述供气机构(3)中的供气齿轮(35)与供气齿条(36)配合通过旋转供气开关(32),将所述供气机构(3)中与所述接料区(23)连通的支管(311)打开,并关闭与所述存料区(22)连通的所述支管(311),外部的纯化化学气体气源,通过开启的主气管(33)经支管(311)输入到所述接料区(23)内落下的石墨粉反应,去除石墨粉中的杂质;步骤六,气体循环,与所述步骤五同步的,随所述提纯罐(2)的旋转,所述气体循环机构(4)中的循环齿轮(45)与循环齿条(46)配合通过旋转循环开关(44),将所述气体循环机构(4)中与所述存料区(22)连通的第一循环支管(42)及与所述接料区(23)连通的第二循环支管(43)打开,所述存料区(22)与所述接料区(23)形成气体循环流通;步骤七,重复反应,待所述存料区(22)内的石墨粉全部输送至接料区(23)内后,重复所述步骤五与所述步骤六2-3次,直至石墨粉与纯化化学气体气体反应完全;步骤七,冷却,待反应完全后,将所述反应釜(1)内的电加热器关闭,所述提纯罐(2)冷却到室温;步骤八,废气排放,待冷却后,通过所述反应炉(1)顶部