一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112321280A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011266667.8(22)申请日2020.11.13(71)申请人北京航大微纳科技有限公司地址100089北京市海淀区学院路35号世宁大厦14层1408-036号(72)发明人高明张虎张花蕊杨本润(51)Int.Cl.C04B35/01(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图4页(54)发明名称一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法(57)摘要本发明涉及一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，包括以下步骤：A原料准备；B制备预混液；C制备高流动性浆料；D制备素坯；E素坯脱胶：将素坯进行梯度升温，随炉冷却，得到脱胶后的坯料；F烧结：将坯料进行真空梯度烧结，第一梯度温度650‑800℃，升温速度不高于1.5℃/min，保温时间不低于2小时；而后升温至第二梯度温度900‑1200℃，升温速度不高于1℃/min，保温时间不低于5小时，冷却成型；G机加工：根据需要进行或不进行机加工。该种制备方法能制备出导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小的氧化镍基陶瓷靶材材料，且该种制备方法操作简便、成本低廉。CN112321280ACN112321280A权利要求书1/2页1.一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于包括以下步骤：A原料准备：氧化镍粉体和掺杂源粉体的混合粉体，所述混合粉体中掺杂源元素的总质量分数不高于10％，所述掺杂源选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一种或几种元素，且选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0-6％、Na元素的质量分数0-0.3％、Mg元素的质量分数0-1.0％、Al元素的质量分数0-0.1％、Si元素的质量分数0-0.1％、K元素的质量分数0-0.15％、Zn元素的质量分数0-12％、Zr元素的质量分数0-1.5％、Mn元素的质量分数0-1.2％、Cu元素的质量分数0-10％、Cr元素的质量分数0-1.2％、V元素的质量分数0-0.3％、W元素的质量分数0-10％、Ti元素的质量分数0-2.5％；所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为纯度高于99.99％，平均粒径500nm-2μm，D50粒径在50nm-800nm；B制备预混液：将纯水、有机单体、交联剂以100:(7-12):(0.7-1.2)的重量比例充分溶解组成预混液；C制备高流动性浆料：将烧结后无残留的分散剂加入预混液，将混合粉体分批次放入预混液中进行球磨，再调节PH值至8-10.5，得到固含量达到45-70％、粘度为60-65mPa·s的高流动性料浆；D制备素坯：将脱泡剂和引发剂加入高流动性浆料，负压搅拌脱气，浇筑入模具；将装有浆料的模具进行第一次加热干燥，以加速浆料交联固化，固化后湿坯脱模；将湿坯进行第二次干燥，得到素坯；E素坯脱胶：将素坯进行梯度升温，随炉冷却，得到脱胶后的坯料；F烧结：将坯料进行真空梯度烧结，第一梯度温度650-800℃，升温速度不高于1.5℃/min，保温时间不低于2小时；而后升温至第二梯度温度900-1200℃，升温速度不高于1℃/min，保温时间不低于5小时，冷却成型；G机加工：根据需要进行或不进行机加工。2.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于：所述步骤B的所述有机单体为丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮之一或其组合；所述交联剂为N-N’亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯之一或其组合。3.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于：所述步骤D的所述脱泡剂的加入量为0.25-0.40wt％，所述引发剂的加入量为0.10-0.20wt％。4.根据权利要求3所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于：所述脱泡剂为聚乙二醇或正辛醇中的一种或两者按正辛醇含量≥40wt％的比例的混合溶液；所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二咪唑啉丙烷、偶氮二咪基丙烷盐酸盐、双氧水之一。5.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于：所述步骤D的第二次干燥的温度为50-65℃，湿度为50-70％。6.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于：所述步骤E的梯度升温工艺为：升温至第一梯度温度120-250℃，升温速度不高于1.5℃/min，保温时间不低于2小时；而后升温至第二梯度温度350-600℃，保温时间不低于5小时，升温速度不高于1℃/min。7.根据权利要求1至6任一项所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的