一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒及其制备、应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113151860A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110465227.3(22)申请日2021.04.28(71)申请人安徽大学地址230031安徽省合肥市肥西路3号(72)发明人高山余玉张灰灰(74)专利代理机构合肥信诚兆佳知识产权代理事务所(特殊普通合伙)34159代理人崇鑫(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒及其制备、应用(57)摘要本发明公开了一种配体限域生长方法合成的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，金属铱被均匀地限域在至少两层硫掺杂碳材料之间。本发明公开了上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒制备方法，将2‑苯基苯并噻唑与三水合氯化铱混合，再加入溶剂，球磨后干燥得到淡黄色粉末；将上述淡黄色粉末置于石英舟里并再置于管式炉中，通入惰性气流，升温，煅烧得到硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。本发明公开了上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒作为全pH值条件下电解水制氢催化剂的应用。本发明公开了一种电解水制氢的方法，将上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒涂布在预处理碳布表面得到工作电极；将上述工作电极与参比电极、对电极构成三电极体系，在电解液中进行电解制备氢气。CN113151860ACN113151860A权利要求书1/1页1.一种配体限域生长法制备的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，其特征在于，金属铱均匀地负载在二维硫掺杂修饰碳材料中，且金属铱被限域在至少两层硫掺杂修饰碳材料之间。2.根据权利要求1所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，其特征在于，所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒尺寸均一，金属铱的粒径小于3nm。3.一种如权利要求1或2所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将2‑苯基苯并噻唑与三水合氯化铱混合，再加入溶剂，球磨处理或研磨处理，干燥得到淡黄色粉末；S2、将上述淡黄色粉末置于石英舟里并置于管式炉中，通入惰性气流，升温至750‑1000℃，恒温煅烧30‑120min，得到硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。4.根据权利要求3所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S1中，2‑苯基苯并噻唑与三水合氯化铱的质量比为15‑25：1。5.根据权利要求3所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S1中，溶剂为无水乙醇，球磨处理或研磨处理时间为2‑6h，球磨机转速为200‑400rpm。6.根据权利要求3所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S1中，采用真空干燥的方式进行干燥，干燥温度为30‑60℃，干燥时间为10‑24h。7.根据权利要求3所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S2中，升温速度为3‑10℃/min。8.一种如权利要求1或2所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒作为全pH条件下电解水制氢催化剂的应用。9.一种电解水制氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤I、将权利要求1或2所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒加入混合溶液中分散均匀，然后滴涂在预处理碳布表面，干燥后得到工作电极；步骤II、以Ag/AgCl电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，将上述工作电极与参比电极、对电极构成三电极体系，在pH值为0‑14的电解液中进行电解制备氢气。10.根据权利要求11所述电解水制氢的方法，其特征在于，混合溶液由无水乙醇、去离子水、萘酚按体积比为1.2‑1.8：0.40‑0.60：0.02‑0.06混合得到。2CN113151860A说明书1/6页一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒及其制备、应用技术领域[0001]本发明涉及电解水制氢技术领域，尤其涉及一种简易且能大量合成尺寸均一、分散性好的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，及其在全pH条件下实现高效电解水制氢应用。背景技术[0002]氢气作为一种理想的能源载体，具有能量密度高、储量丰富和燃烧产物无污染等特性。电解水是大规模生产氢气最直接有效的方法之一，具有电解效率高、氢气纯度高等优点。实际应用中，质子交换膜燃料电池中水的电解是在酸性介质中进行的，商业碱性水电解制氢是在碱性介质中进行的，而海水电解以及微生物电解池中的介质是近中性的。而且，无论在何种介质中，随着氢释放反应的进行，电解液中质子的浓度不断发生变化，从而使得电解液的pH不断改变。因此，理想的电解水制氢催化剂应在全pH值条件下的介质中均具有高效稳定的催化活性。此外，电催化剂合成过程简单，且能够实现大量合成是实现大规模工业化电解水制氢的前提。因此，探索和开发制备方法简单、能够大量合成且在全pH值条件下的电解质中高效催化水分解制氢的催化剂具有重要的意义。[0003]根据电解水制氢的理论计算火山图可知，金属