一种铬钽硼合金粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112404443A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011336745.7(22)申请日2020.11.25(71)申请人河南东微电子材料有限公司地址450000河南省郑州市航空港区新港大道与人民路交叉口智能终端手机产业园B区12号楼1、2层(72)发明人王永超陈耘田赵泽良仝红岩王留土郑海强史豪杰居炎鹏郭利乐刘占军李伟(74)专利代理机构郑州浩翔专利代理事务所(特殊普通合伙)41149代理人李伟(51)Int.Cl.B22F9/08(2006.01)C22C29/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种铬钽硼合金粉末的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铬钽硼合金粉的制备方法，其步骤包括：一、按一定质量比称取铬块（纯度99.99%）、钽片（纯度99.99%）、硼粉（纯度99.9%，粒度>400μm）；二、将原料混合均匀后放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的高频熔炼炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的铬钽硼合金液；三、将母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；四、将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得铬钽硼合金粉末产品。本发明通过限定原料和控制气雾化法工艺，可以制备纯度高于99.95%、平均粒径为30μm的铬钽硼合金粉末，该粉合金粉成分均匀、杂质少、流动性好。本发明工艺流程简单，适合批量化生产，满足磁控溅射靶材制备对高质量铬钽硼合金粉的要求。CN112404443ACN112404443A权利要求书1/1页1.一种铬钽硼合金粉末，其特征在于：所述铬钽硼合金粉为类球形，流动性好，粒径5.2～50μm，平均粒径为30μm。2.根据权利要求1所述的铬钽硼合金粉，其特征在于：粉末的纯度大于99.95%。3.根据权利要求1所述的铬钽硼合金粉，其特征在于：粉末中Cr含量为20-80wt%、Ta含量为20-80wt%、B含量为0.09-0.5wt%。4.一种铬钽硼合金粉的制备方法，其特征在于包含以下工艺步骤：（1）按一定质量比称取铬块（纯度99.99%）、钽片（纯度99.99%）、硼粉（纯度99.9%，粒度>400μm）；（2）母合金熔炼：将步骤（1）配取的原料混合放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的高频熔炼炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的铬钽硼合金液；（3）高温气雾化制粉：将步骤（2）得到的母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；（4）洗涤、干燥：将步骤（3）所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得铬钽硼合金粉末。5.根据权利要求4所述的一种铬钽硼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的母合金熔炼中保护气氛为氩气，升温至2200-2400℃，保温15-30min后随炉冷却。重复熔炼2-4次。6.根据权利要求4所述的一种铬钽硼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述高温气雾化制粉的条件为：保护气氛为氩气，腔室压力为0.2-0.4MPa，雾化压力为1.9-3.0MPa，喷铸压力为0.3-1.1MPa，雾化气体为氩气。7.根据权利要求4所述的一种铬钽硼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的洗涤、干燥条件为：超声清洗介质为无水乙醇，时长20-50min，使用真空干燥箱干燥30-60min，温度45-70℃。2CN112404443A说明书1/3页一种铬钽硼合金粉末的制备方法技术领域[0001]本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种铬钽硼合金粉末的制备方法。背景技术[0002]铁电存储器是一种非易失性存储器，其利用铁电膜极化的高速反转及其优异的剩余极化强度来执行高速重写操作。在传统的铁电存储器中，晶体管和电容器会水平排布，平行于硅基板表面。然而将晶体管与电容器以堆叠结构沿垂直基板方向排布可以大大提高数据记录密度。制备铁电薄膜时一般需要在550-800℃下进行热处理来保证薄膜晶化。然而在热处理过程中，硅元素会通过热扩散进入电容的铂薄膜层并且被氧化。这会大大降低铂薄膜层的导电率，随着硅的进一步扩散进入铁电薄膜，电容的物理性能会大幅降低。之前研究表明TiN薄膜可以作为阻挡层来防止硅扩散，但是氮化物薄膜在高温时会氧化，导电率急剧降低，而且氮化物薄膜的粘附力不足，容易脱落。[0003]新研究表明铬钽薄膜作为扩散阻挡层可以很好地满足要求。通过向铬添加高熔点元素钽，可以提高其重结晶温度。磁控溅射在硅基板上的铬钽薄膜经过580℃一小时退火后仍保持稳定，没有与硅反应。其中钽的含量10-50at%为宜，碳含量过低无法阻止硅的扩散，钽的含量过高则容易在高温下氧化。在铬钽合金中加入微量的硼元素可以起到细化晶