一种钼钠合金板状靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112813397A(43)申请公布日2021.05.18(21)申请号202011637456.0(22)申请日2020.12.31(71)申请人金堆城钼业股份有限公司地址710077陕西省西安市高新区锦业一路88号(72)发明人王娜朱琦席莎安耿武洲吴吉娜张晓周莎张俊利(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人王敏强(51)Int.Cl.C23C14/35(2006.01)C22C27/04(2006.01)C22C1/04(2006.01)B22F3/105(2006.01)B22F3/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种钼钠合金板状靶材的制备方法(57)摘要本发明公开了一种钼钠合金板状靶材的制备方法，包括：先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉，并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后对钼钠合金粉末进行脱碳处理；对步骤1得到的钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；将初始压坯置于石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结炉中加压，并进行抽真空；最后对SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却，得到钼钠合金坯料；将钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。通过SPS技术实现了升温/降温速率快、烧结时间短、节能环保，工艺简单，成本低，实现了钼钠合金板状靶材的短生产周期制备。CN112813397ACN112813397A权利要求书1/1页1.一种钼钠合金板状靶材的制备方法，其特征在于，包括以此步骤：步骤1、先将钼酸钠和粘结剂用去离子水溶解混合均匀后，再加入钼粉，并经喷雾造粒后得到钼钠合金粉末，最后对钼钠合金粉末进行脱碳处理，所述钼钠合金粉末中钼酸钠的质量含量为4.21％‑42.09％，余量为钼粉；步骤2、对步骤1得到的所述钼钠合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；步骤3、将所述初始压坯置于石墨模具中，然后将所述石墨模具置于SPS烧结炉中加压，并进行抽真空；最后对所述SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却，得到钼钠合金坯料；步骤4、将所述钼钠合金坯料进行机加工、打磨抛光得到钼钠合金板状靶材成品。2.根据权利要求1所述的一种钼钠合金板状靶材的制备方法，其特征在于，步骤3中所述对所述SPS烧结炉进行增加电流升温烧结、卸压、冷却过程具体为：对所述SPS烧结炉先以30℃‑100℃/min的升温速率从室温升至300℃，再以100℃‑200℃/min的升温速率升至600℃，最后以30℃‑100℃/min的升温速率升至1000℃‑1200℃，然后保温5min‑20min；保温结束后，先以50℃‑200℃/min的降温速率降至800℃，再以50℃‑200℃/min的降温速率降至600℃，然后缓慢卸压，随炉冷却。3.根据权利要求1所述的一种钼钠合金板状靶材的制备方法，其特征在于，步骤2中所述低压预压制采用冷等静压法，具体参数为：压力100MPa‑150MPa，保压时间5min‑10min。4.根据权利要求1所述的一种钼钠合金板状靶材的制备方法，其特征在于，步骤4中所述钼钠合金板状靶材成品由以下质量组分组成：Na元素0.8％‑8.0％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％。5.根据权利要求1所述的一种钼钠合金板状靶材的制备方法，其特征在于，所述钼粉质量纯度大于等于99.95％，所述钼粉的费氏粒度为3.0μm‑4.0μm，所述钼酸钠质量纯度大于等于99.0％。2CN112813397A说明书1/6页一种钼钠合金板状靶材的制备方法技术领域[0001]本发明属于钼合金制备方法技术领域，涉及一种钼钠合金板状靶材的制备方法。背景技术[0002]近年来，薄膜太阳能电池因其较高的生产效率、低的运输成本、高效的材料利用率逐渐成为光伏行业的一种发展趋势。在薄膜太阳能电池中，CuInGaSe2(CIGS)作为吸收层的薄膜太阳能电池是最有发展前途的一种。这种电池的结构是钠钙玻璃衬底上沉积一层钼薄膜，然后将CuInGaSe2吸收层附着或生长在钼薄膜上。研究发现钠钙玻璃衬底中少量的钠离子穿透钼薄膜扩散到CuInGaSe2吸收层，提高了吸收层的载流密度，从而提高这种电池的能量转化效率。在工业生产中，由于钼薄膜阻碍了钠离子的扩散，所以Na元素含量是不可控的。研究发现，将钼薄膜换成钼钠合金薄膜可以有效控制Na元素含量，并将Na元素均匀掺杂到CuInGaSe2吸收层。钼钠合金薄膜由直流磁控溅射沉积而成，将制备钼背极层的纯钼靶材换成钼钠合金板状靶材即可实现，操作简单，适合工业生产。[0003]因此，研究性能优异的钼钠合金板状靶材是制备钼钠合金薄膜的前提。但从理论上看，钼和钠的熔点相差较大，钼的熔点为2620