一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102268581A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102268581A(43)申请公布日2011.12.07(21)申请号201110145783.9(22)申请日2011.05.31(71)申请人长沙伟徽高科技新材料股份有限公司地址410205湖南省长沙市麓谷麓天路38号(72)发明人郭伟(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司43113代理人卢宏(51)Int.Cl.C22C29/06(2006.01)C22C1/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法(57)摘要本发明本属于新材料制备领域，具体提供了一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，具体步骤为：a、分别将浆状的氢氧化铌、氢氧化钽经压缩后在180℃-250℃的条件下烘干6h-12h，去除水分，得到粒度为20nm-90nm的氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末；b、将上述氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末与碳黑按照质量比为碳黑∶氢氧化铌粉末∶氢氧化钽粉末＝1∶0.72～2.75∶2.24～5.29的比例均匀混合，在真空炉中碳化，控制碳化温度为1250℃-1350℃，不断抽真空，当真空度达到10Pa-12Pa时结束碳化过程，然后冷却12h-16h，出料后球磨，制备得到Fsss粒度小于0.7微米的碳化钽铌固溶体粉末。该方法碳化温度低，制得的碳化铌粉末粒度小，操作过程简单易实现。CN102685ACCNN110226858102268588A权利要求书1/1页1.一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤为：a、分别将浆状的氢氧化铌和氢氧化钽经压缩后在180℃-250℃的条件下烘干6h-12h，去除水分，得到粒度为20nm-90nm的氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末；b、将上述氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末与碳黑按照质量比为碳黑∶氢氧化铌粉末∶氢氧化钽粉末＝1∶0.72～2.75∶2.24～5.29的比例均匀混合，在真空炉中碳化，控制碳化温度为1250℃-1350℃，不断抽真空，当真空度达到10Pa-12Pa时结束碳化过程，然后冷却12h-16h，出料后球磨，制备得到粒度小于0.7微米的碳化钽铌固溶体粉末。2.根据权利要求1所述的超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述冷却采用往真空炉中通入H2的方法。3.根据权利要求1所述的超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述混合采用双锥混料器，混料时间为4h-8h，混料量为30-80kg/炉。4.根据权利要求1所述的超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，其特征在于，所述浆状的氢氧化铌和氢氧化钽的杂质含量要求均为：Fe：＜0.01，Ca：＜0.01，Al＜0.01，Si＜0.02，Na＜0.01，Mo＜0.01。2CCNN110226858102268588A说明书1/3页一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法技术领域[0001]本发明属于新材料制备领域，采用低温烘干与真空冶炼相结合的的方法制取超细碳化钽铌固溶体粉末。背景技术[0002]NbC的主要应用领域为硬质合金刀片，其作用之一：作为硬质合金晶粒生长抑制剂，在添加NbC后可阻止硬质合金烧结过程中晶粒的长大；其作用之二，是与TiC一起形成除WC和Co之外的第三弥散相，显著增加硬质合金的抗热冲击，抗热压及抗氧化的能力和提高硬质合金的热硬度。[0003]由于应用要求的不断提高和应用环境的恶劣，硬质合金的金相组织更加均匀，更加细小，对NbC粉末粒度和均匀性都提出了更高的要求。如果NbC粉末晶粒粗大，在合金烧结过程中活性低、扩散速度慢、团聚现象严重，难以满足硬质合金越来越高的要求。[0004]制备NbC粉末的传统方法是将普通Nb2O5粉末与固体碳球磨混合，碳管炉一次碳化或碳管炉一次、真空炉两次碳化而成，此方法碳化温度较高(一般需要1700～1900℃)、碳化时间较长，粉末粒度一般为1～3μm左右。发明内容[0005]针对现有技术的不足，本发明的目的在于通过将原料细化和降低碳化温度两个途径来实现制备超细NbC粉末的目的，以达到过程易实现、流程短、投资少等优点。[0006]为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种超细碳化钽铌固溶体粉末的制备方法，具体步骤为：[0007]a、分别将浆状的氢氧化铌和氢氧化钽经压缩后在180℃-250℃的条件下烘干6h-12h，去除水分，得到粒度为20nm-90nm的氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末；[0008]b、将上述氢氧化铌粉末和氢氧化钽粉末与碳黑按照质量比为碳黑∶氢氧化铌粉末∶氢氧化钽粉末＝1∶0.72～2.75∶2.24～5.29的比例均匀混合，在真空炉中碳化，控制碳化温度为1250℃-1350℃，不断抽真空，当真空度达到10Pa-12Pa