一种超薄导热石墨膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112897522A(43)申请公布日2021.06.04(21)申请号202110328218.X(22)申请日2021.03.26(71)申请人浙江华熔科技有限公司地址313100浙江省湖州市长兴县煤山镇南太湖青年科技创业园(72)发明人周志强叶从亮(74)专利代理机构杭州运酬专利代理事务所(特殊普通合伙)33429代理人王叶娟(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种超薄导热石墨膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及石墨膜生产领域，尤其涉及一种超薄导热石墨膜，该石墨膜的厚度在1~10μm之间，导热系数大于2800W/(m·K)，其制备方法如下：将聚酰亚胺薄膜分切成片，并在其表面喷涂水性石墨乳，烘干后得到表面附着有石墨微粉的聚酰亚胺薄膜，然后将其置于炭化炉中进行碳化处理，得到碳化膜，最后将碳化膜置于石墨化炉中进行多次分段石墨化，降至室温后压延得到超薄导热石墨膜。本发明克服了现有技术中的导热石墨膜通常具有厚度较大，硬度偏高难以加工以及导热系数较差的缺陷，制备得到的石墨膜具有超薄的厚度、良好的柔软度以及极大的导热系数，其能够有效的适应消费类电子产品越来越薄的需求以及趋势。CN112897522ACN112897522A权利要求书1/1页1.一种超薄导热石墨膜，其特征在于，所述石墨膜的厚度在1~10μm之间，导热系数大于2800W/(m·K)。2.根据权利要求1所述的一种超薄导热石墨膜，其特征在于，所述石墨膜的石墨化程度为100%。3.一种如权利要求1或2所述超薄导热石墨膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（S.1）将聚酰亚胺薄膜分切成片，并在其表面喷涂水性石墨乳，烘干后得到表面附着有石墨微粉的聚酰亚胺薄膜；（S.2）将步骤（1）得到的聚酰亚胺薄膜置于炭化炉中进行碳化处理，得到碳化膜；（S.3）将碳化膜置于石墨化炉中进行多次分段石墨化，降至室温后压延得到超薄导热石墨膜。4.根据权利要求3所述的一种超薄导热石墨膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（S.1）中水性石墨乳的厚度为0.5~5μm。5.根据权利要求3或4所述的一种超薄导热石墨膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（S.1）中水性石墨乳的固含量为10~30%。6.根据权利要求5所述的一种超薄导热石墨膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（S.1）中烘干温度为55~70℃。7.根据权利要求3所述的一种超薄导热石墨膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（S.2）中碳化处理步骤如下：在真空状态下，经过8~12h的升温程序，直到炉内温度1200℃，然后停止加热并降温至常温，得到碳化膜。8.根据权利要求3所述的一种超薄导热石墨膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（S.3）中多次分段石墨化程序如下：（S.3.1）真空状态下，将石墨炉在5~8h内升温至2800℃，保温0.5~2h；（S.3.2）降温至2300℃，然后再次升高温度至2900℃，保温0.5~2h；（S.3.3）降温至2400℃，然后再次升高温度至2900℃，保温0.25~1h。2CN112897522A说明书1/5页一种超薄导热石墨膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨膜生产领域，尤其涉及一种超薄导热石墨膜及其制备方法。背景技术[0002]石墨导热膜是近年利用石墨的优异导热性能开发的新型散热材料。该产品是在特殊烧结条件下，对基于碳材料的高分子薄膜反复进行热处理加工，而制成的导热率极高的片状材料。石墨膜具有独特的晶粒取向，能够沿着两个方向均匀导热，片层状的结构可以很好的适应任何表面，能够在屏蔽热源与组件的同时改进消费类电子产品的性能。[0003]石墨导热膜生产的常规方法是将聚酰亚胺薄膜先进行分切，然后进入碳化炉，在真空状态下，经过10小时左右的升温到1200℃左右，然后降温至常温，然后进入石墨化炉进行石墨化，经过15小时升温，在2900摄氏度左右保温半小时，然后降温至室温，然后再进行压延增密后即可得到成品。由于产品薄，当石墨膜的厚度低于10微米时，碳化完以后的半成品焓值低，在石墨化的时候，虽然温度达到2900摄氏度，但是产品的石墨化程度只能达到30%左右，再保温或者升温，对石墨化的程度基本上没有大的变化，因此其导热系数较差，基本无法使用，同时其普遍硬度高，不易加工。[0004]因此，目前市场上主流的石墨导热膜的厚度只能在17微米以上，而10微米厚度及以内的则很少应用。[0005]申请号为CN201910455339.3的一种人工石墨膜的制备方法以及石墨膜材料，所述人工石墨膜的制备方法包括：将待焙烧的聚酰亚胺薄膜按照预设尺寸进行第一次分段升温，使聚酰亚胺薄膜发生反应，然后冷却得到半成品膜；将半成