氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113013387A(43)申请公布日2021.06.22(21)申请号201911330049.2C23C16/30(2006.01)(22)申请日2019.12.21C23C16/44(2006.01)(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人侯峰王磊(74)专利代理机构天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214代理人李薇(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/583(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)C01B32/158(2017.01)C23C16/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：步骤1，将立式CVD炉完全密封，持续通入Ar，将立式CVD炉升温至1100—1200℃保温；步骤2，按照95:1.5:1的质量比称量乙醇、二茂铁、噻吩，混合得到混合溶液；再在所述混合溶液中加1-3wt.％，优选为2wt.％的硼酸作为反应的硼源，0.2—1wt.％的正硅酸乙酯作为反应的硅源，分散均匀后转移至立式CVD炉顶端的微量注射器，作为前驱体溶液；步骤3，关闭Ar，持续通入持续通入600-1000sccm的H2作为反应气，再通过注射泵经由立式CVD炉顶部的超声雾化装置，将前驱体溶液注入炉内，反应开始后的5—10min，即可得到氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜。本发明得到的氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜具有高电化学性。CN113013387ACN113013387A权利要求书1/1页1.一种氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将立式CVD炉完全密封，持续通入Ar，使炉内的空气排除干净，再将立式CVD炉升温至1100—1200℃保温；步骤2，按照(92-98):(1-2):1的质量比称量乙醇、二茂铁、噻吩，混合得到混合溶液；再在所述混合溶液中加1-3wt.％，优选为2wt.％的硼酸作为反应的硼源，0.2-2wt.％的正硅酸乙酯作为反应的硅源，分散均匀得到的分散液，转移至立式CVD炉顶端的微量注射器，作为前驱体溶液；步骤3，待步骤1和步骤2完成后，关闭Ar，持续通入600-1000的H2作为反应气，直至H2充满整个炉膛，再通过注射泵经由立式CVD炉顶部的超声雾化装置，将前驱体溶液以均匀分散的雾状液滴注入炉内，反应开始后的5—10min，可在炉膛底部收集到筒状类薄膜，即氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，通入100—200sccm的Ar。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，保温时间为3—5h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述立式CVD炉为水封或者油封形式的完全密封。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，于40-60℃，优选为50℃的温度下，持续超声分散10-30min，优选为20min，得到分散液。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，注射泵的注液速率为6—10mL/h，优选为8mL/h。7.如权利要求1-6中任一项所述制备方法得到的氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜。8.如权利要求7所述的氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜，其特征在于，碳纳米管外部包裹有20-50nm的氧化硅颗粒。9.如权利要求7或8所述氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜作为锂离子电池负极材料的应用。10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜在0.1Ag-1的电流密度下具有321.6-393.9mAhg-1的可逆容量，且经过电流密度增大后再恢复到0.1Ag-1时，电容量为360.6-411.2mAhg-1。2CN113013387A说明书1/4页氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及一种氧化硅复合硼掺杂碳纳米管薄膜及其制备方法和应用。背景技术[0002]随着薄膜电池和其他形式的柔性电子器件的需求日益增长，轻巧、柔韧的独立自支撑电极作为其重要的结构基础而被逐渐关注和研究。碳纳米管作为锂离子电池的一种典型的碳负极材料，具有高比表面积和独特的电子结构。对碳纳米管进行异原子(硼、氮、磷等)掺杂，可以进一步提高其电化学性能。其中，硼掺杂可以有效提高碳纳米管的导电性和结构稳定性，同时还可以增强碳纳米管的柔韧性等力学性能。然而，较低的储锂容量一直是限制硼掺杂